低压液相色谱法

陕西香菊药业集团有限公司 GMP管理文件 题 目 高效液相色谱法检测标准操作规程 编 码： XJWS/QC20503 共 6 页 第 1 页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 2 份 生效日期 分发单位 质量技术部、综合部 版 本 号 A/0 1. 目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。 2. 依据：《中华人民共和国药典》 2010年版一部。 3. 范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。 4. 责任人： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 内容： 5.1. 定义及概述： 5.1.1. 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱 柱，进行分离测定的色谱方法，注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分 离,并依次进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号 5.1.2.

目的建立玻璃酸钠高效液相色谱测定法。方法用玻璃酸酶(来源于Streptococcus zooepidemicus)特异性水解玻璃酸钠生成不饱和二糖,反应体系为0.3 mol.L-1的醋酸钠溶液(pH 6.0),37℃水浴4 h,酶解液用流动相稀释后进样。色谱柱为Phenomenex Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.4 mol.L-1的磷酸二氢钠溶液;检测波长为232 nm。结果线性范围0.01～0.1 mg.mL-1(r=0.999 8),精密度和重复性良好,平均回收率为100.4%,RSD为0.8%。测定结果不被样品中包括硫酸软骨素在内的其他成分干扰。结论该方法简便准确,专属性强,可用于玻璃酸钠原料和玻璃酸钠制剂的含量测定。