电机用钕铁硼永磁体及其制造方法

《电机用钕铁硼永磁体及其制造方法》涉及一种钕铁硼永磁材料及其制造方法，尤其是涉及电机用钕铁硼永磁体及其制造方法。该产品可在信息产业、机电一体化、汽车、摩托车、冶金矿山设备、风机、水泵、油田设备、纺织机械、家用电器等采用高性能稀土永磁电机的领域广泛应用。

1.一种电机用钕铁硼永磁体，其特征在于：它包含以下组分、含量（重量）：镨钕（PrNd）24％-26.1％；钆（Gd）1.7％-7％；钬（Ho）1％-3％；镝（Dy）0-6％；硼（B）0.9％-1.0％；铜（Cu）0.1％-0.12％；铝（Al）0.2％-0.65％；铁（Fe）65.7％-66.5％。

2.如权利要求1所述的电机用钕铁硼永磁体，其特征在于：它还包含钴（Co）、铌（Nb），所述的钴（Co）、铌（Nb）含量范围为：钴（Co）0.2％-0.4％，铌（Nb）0.2％-0.8％。

3.如权利要求1或2所述的电机用钕铁硼永磁体，其特征在于：所述钆（Gd）的含量为1.7％-3％。

4.一种电机用钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于它经过以下工艺、步骤制造而成：1）配料工序：按照以下组份含量（重量）镨钕（PrNd）24％-26.1％、钆（Gd）1.7％-7％、钬（Ho）1％-3％、镝（Dy）0-6％、硼（B）0.9％-1.0％、铜（Cu）0.1％-0.12％、铝（Al）0.2％-0.65％、铁（Fe）65.7％-66.5％进行配料；2）熔炼工序：将配料放入熔炼炉中熔炼，真空度控制在5×10^-2帕±10％；3）制粉工序：经过均匀化的钢锭通过粗破碎、中破碎、气流磨制成粒度为3.6微米-4.2微米的钕铁硼粉末，此过程中控制氧含量在50ppm以下；4）成型工序：在成型车间的称粉箱中称取计算好的粉料压制成坯块，经过等静压机后进转料车拆袋等待入烧结炉烧结，成型工序过程中要控制氧含量在200ppm以下；5）烧结工序：将压制好的坯块经转料车入烧结炉烧结，烧结制度为（1080℃±20℃）/（3.5-4.5小时） （920℃±20℃）/（2.5-3.5小时） （530℃±30℃）/（3.5-4.5小时），真空度控制在3×10^-2帕±10％；6）磨加工工序：将烧结出来的毛坯磨加工成规则的产品。

5.如权利要求4所述的电机用钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于：在配料工序中还加入钴（Co）、铌（Nb），所述的钴（Co）、铌（Nb）含量范围为：钴（Co）0.2％-0.4％，铌（Nb）0.2％-0.8％。

6.如权利要求4或5所述的电机用钕铁硼永磁体的制造方法，其特征在于：在制粉工序的气流磨之前还可再加入0.2％-1.0％的稀土氧化镝。

截至2008年8月，钕铁硼是世界上磁性最强的永磁材料，由“磁王”之美誉，钕铁硼永磁材料问世20余年来，由于它具有磁性能高、体积小、重量轻、应用范围广、原材料丰富、价格比其他稀土类永磁材料便宜等一系列优点，因而在世界范围内得到很快的发展，被广泛应用于电子、通讯、电机、汽车、医疗、家用电器、磁选等各行各业。

正如文献《钕铁硼中微量元素Ga和Nb的测定》（现代测量和实验室管理2007年第二期）、《高性能烧结Nd-Fe-B磁体关键制造技术的开发与应用》（湖南冶金2006年第三期）和《我国烧结钕铁硼永磁体的高速发展》（上海有色金属2006年第四期）所说，钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，2008年之前在科研生产及应用方面都得到了持续高速发展，中国产量已占到了世界总额的大部分。随着其性能的不断提高，近年来出现了一些新的应用。烧结钕铁硼永磁材料20余年的发展时间，合理选择关键生产设备，改进关键技术，实现高磁能积、高矫顽力或高综合磁性能产品的工业生产，提高产品性能的稳定性与一致性，改善产品的耐蚀性与热稳定性，同时降低产品制造成本，一直是国内外烧结钕铁硼磁体行业的努力方向。烧结钕铁硼永磁材料是以镨钕（32％）、铁（64％）、硼（1％）等为基本原材料，少量添加镝、铽、钴、铌、镓、铝等元素，应用粉末冶金工艺制造的一种铁基永磁材料。

众所周知，电机是以磁场为媒介进行电能与机械能相互转换的电力机械。磁场可以由电流励磁产生，也可以由永磁体产生。但一般的永磁体，由于磁能密度低，因而所建立的能量转换所必需的气隙磁场强度也较低，所以只能制造一些容量小的永磁电机，如2008年8月之前大量生产的铁氧体永磁电机。高性能稀土永磁材料，特别是钕铁硼永磁问世后，情况发生了重大变化。高性能钕铁硼磁体产生的磁场，不仅可以达到电流励磁所产生的磁场强度，而且还远远超过电流励磁，因而可以制造出数千kW的大中型电机。

高性能稀土永磁电机是许多新技术、高技术产业的基础。它与电力电子技术和微电子控制技术相结合，可以制造出各种性能优异的机电一体化产品，如数控机床，加工中心，柔性生产线，机器人，电动车，高性能家用电器，计算机等等。

稀土永磁电机最显著的性能特点是轻型化、高性能化、高效节能。采用稀土永磁体可以明显减轻电机重量，缩小体积。

电机用的钕铁硼稀土永磁材料一般要求满足一定的温度系数要求，为满足电机工作的温升环境，需要的钕铁硼材料具有较高的矫顽力，目前多数企业要求的料为SH以上。2008年8月之前的技术中大多使用镨、钕和镝、铽等原材料生产电机用的钕铁硼永磁材料，为了达到SH以上性能，传统的制造方法是在材料中添加重稀土如镝、铽等。但镨、钕和镝、铽随着市场需求的增加价格猛涨，特别是镝、铽的价格十分昂贵导致了钕铁硼永磁材料生产厂家成本的增加。这些重稀土的添加在提高了材料的矫顽力同时，大大增加了材料的成本，在经济上难以满足客户的要求。

电机用钕铁硼永磁体及其制造方法专利目的

《电机用钕铁硼永磁体及其制造方法》的目的就是针对2008年8月之前的技术存在的上述问题，而提供一种磁性能高、生产成本大幅度降低的电机用钕铁硼永磁体，通过使用廉价的钆、钬取代高价的镨、钕、镝、铽生产高性能的钕铁硼永磁体能大大降低生产成本。该发明的另一目的是提供上述电机用钕铁硼永磁体的制造方法，以保证在2008年8月之前生产设备的情况下生产出电机用高性能的钕铁硼永磁体产品，提升企业的竞争力。

电机用钕铁硼永磁体及其制造方法技术方案

《电机用钕铁硼永磁体及其制造方法》所述电机用钕铁硼永磁体的组份包含镨钕、钆、钬、镝、硼、铜、铝、铁，各组份含量（重量）范围为：镨钕（PrNd）24％-28％； 钆（Gd）0.5％-7％； 钬（Ho）1％-5％； 镝（Dy）0-6％；硼（B）0.9％-1.1％；铜（Cu）0.1％-0.15％；铝（Al）0.2％-1.2％；铁（Fe）62.35％-66.5％。

所述的电机用钕铁硼永磁体的组份中还可包含钴（Co）、铌（Nb），钴（Co）、铌（Nb）含量（占总重量）范围为：钴（Co）0.2％-1.5％，铌（Nb）0.2％-0.8％。加入钴（Co）、铌（Nb）的目的是为了进一步提高产品的磁性能。所述钆（Gd）的适宜含量为1％-3％，所述钬（Ho）的适宜含量亦为1％-3％。钆（Gd）、钬（Ho）的加入量过小，则难以达到降低产品成本的目的，加入量过大，则影响产品的磁性能。

该发明还提供了电机用钕铁硼永磁体的制造方法，它是按以下工艺、步骤进行：

1）配料工序：按照以下组份含量（重量）镨钕（PrNd）24％-28％、钆（Gd）0.5％-7％、钬（Ho）1％-5％、镝（Dy）0-6％、硼（B）0.9％-1.1％、铜（Cu）0.1％-0.15％、铝（Al）0.2％-1.2％、铁（Fe）62.35％-66.5％进行配料；配料中还可包含钴（Co）0.2％-1.5％，铌（Nb）0.2％-1％。

2）熔炼工序：将配料放入熔炼炉中熔炼，真空度控制在5×10^-2帕±10％；

3）制粉工序：经过均匀化的钢锭通过粗破碎、中破碎、气流磨制成粒度为3.6微米-4.2微米的钕铁硼粉末，此过程中注意控制氧含量在50ppm以下。

4）成型工序：在成型车间的称粉箱中称取计算好的粉料压制成坯块，经过等静压机后进转料车拆袋等待入烧结炉烧结。成型工序过程中要特别注意控制氧含量在200ppm以下。

5）烧结工序：将压制好的坯块经转料车入烧结炉烧结，烧结制度为（1080℃±20℃）/（3.5-4.5小时） （920℃±20℃）/（2.5-3.5小时） （530℃±30℃）/（3.5-4.5小时），真空度控制在3×10^-2帕±10％。

6）磨加工工序：将烧结出来的毛坯磨加工成规则的产品。为进一步提高钕铁硼材料的矫顽力，在制粉工序的气流磨之前还可再加入0.2％-1.0％的稀土氧化镝，用于提高材料的矫顽力。经过上述的生产步骤生产的产品性能指标均达到同行业相同牌号的性能标准。

电机用钕铁硼永磁体及其制造方法改善效果

《电机用钕铁硼永磁体及其制造方法》采用以上技术方案后具有以下积极效果：

（1）该发明采用使用廉价的钆、钬取代高价的镨、钕、镝、铽等稀土金属，并在制粉过程中加入适量的氧化镝，通过生产上的工艺控制、降低生产成本，可以生产出适应不同电机要求的钕铁硼永磁材料，达到适应市场，降低成本，增强竞争力的效果。

（2）从原理上说，用钆取代镨和钕，用钬取代镝和铽，相应生成钆铁硼和钬铁硼相，新相的生成在剩磁上影响较大，但通过适当增加铁、铝、铌等含量以及进行适当的取代比例，可以弥补这方面的不足。由于钆、钬和镨钕、镝相比有较大的价格优势，因此可以较大幅度地降低生产成本，至于产品性能，只要确定好适当的取代比例和工艺条件，就能超过或保持产品的原有性能。

（3）在制粉过程中以氧化镝粉末的形式二次加入镝，和在配料中加入金属镝同样具有提高磁体矫顽力的效果，考虑到熔炼过程的稀土金属氧化、挥发等损失，此阶段加入氧化镝对提高矫顽力比前者更有优势，并且操作方便、简单。

（4）对于2008年8月之前的生产企业自身生产设备不先进，可以采用此生产工艺技术，生产的钕铁硼永磁材料，和不用钆、钬相比较，获得同样性能的材料每吨可节省8000-10000元。

• 实施例1

1）配料工序：配制100千克/炉。

2）熔炼工序：采用单面冷却铸锭模的中频感应熔炼炉，将100千克的配料以熔点的高低按一定的次序放入炉中熔炼，注意钢锭的收率，真空度控制在5×10^-2帕。

熔炼温度主要是使所有的金属熔化，由于添加的稀土熔点不高，所以最高温度取决于难熔合金的温度，一般是纯铁和铌铁，温度为1600-1700摄氏度。

3）制粉工序：经过均匀化的钢锭通过粗破碎、中破碎，气流磨制成粒度为3.6微米-4.2微米的钕铁硼粉末，此过程中注意控制氧含量在50ppm以下。

4）成型工序：在成型车间的称粉箱中称取计算好的粉料压制成坯块，经过200兆帕的等静压机后进转料车拆袋等待入烧结炉烧结。成型工序过程中要特别注意控制氧含量在200ppm以下。

5）烧结工序：将压制好的坯块经转料车入烧结炉烧结，烧结制度为1100℃/4小时 920℃/3小时 530℃/4小时，真空度控制在3×10^-2帕。

6）磨加工工序：将烧结出来的毛坯磨加工成规则的产品。

经过上述的生产步骤生产的产品性能指标均达到同行业相同牌号N38SH的性能标准。此N38SH材料的具体性能：Br＝12.28千克，Hcj＝20.30千奥斯特，（BH）m＝37.80MGO，ρ≈7.550克/立方厘米。

• 实施例2

在制粉工序的气流磨前加入0.4％的氧化镝，烧结制度为1090℃/4小时 920℃/3小时 560℃/3.5小时，其它与实施例1相同。生产出的N35SH材料的具体性能：Br＝12.13千克，Hcj＝21.00千奥斯特，（BH）m＝35.60MGO，ρ≈7.550克/立方厘米。

• 实施例3

在制粉工序的气流磨前加入0.2％的氧化镝，烧结制度为1090℃/4小时 940℃/2.5小时 560℃/4小时，其它与实施例1相同。生产出的N33SH材料的具体性能：Br＝11.81千克，Hcj＝20.20千奥斯特，（BH）m＝33.200MGO，ρ≈7.550克/立方厘米。

• 实施例4

烧结制度为1090℃/4小时 900℃/3.5小时 530℃/4小时，其它与实施例1相同。生产出的N30H材料的具体性能：Br＝11.30千克，Hcj＝17.65千奥斯特，（BH）m＝30.730MGO，6ρ≈7.50克/立方厘米。

• 实施例5

在制粉工序的气流磨前加入1.0％的氧化镝，烧结制度为1100℃/4小时 920℃/3小时 530℃/4小时，其它与实施例1相同。生产出的N33UH材料的具体性能：Br＝11.88千克，Hcj＝26.83千奥斯特，（BH）m＝32.870MGO，ρ≈7.60克/立方厘米。

• 实施例6

烧结制度为1100℃/3.5小时 920℃/3小时 500℃/4.5小时，其它与实施例1相同。生产出的N35H材料的具体性能：Br＝11.81千克，Hcj＝17.86千奥斯特，（BH）m＝35.370MGO，ρ≈7.52克/立方厘米。

• 实施例7

烧结制度为1060℃/4.5小时 920℃/3小时 530℃/4小时，其它与实施例1相同。生产出的N33SH材料的具体性能：Br＝11.75千克，Hcj＝20.46千奥斯特，（BH）m＝32.97MGO，ρ≈7.45克/立方厘米。

• 实施例8

烧结制度为1100℃/3.5小时 920℃/3小时 500℃/4.5小时，其它与实施例1相同。生产出的N30SH材料的具体性能：Br＝11.41千克，Hcj＝21.07千奥斯特，（BH）m＝31.13MGO，ρ≈7.50克/立方厘米。

2019年5月16日，《电机用钕铁硼永磁体及其制造方法》获得安徽省第六届专利奖优秀奖。

一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法专利目的

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》的目的是要提供一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法，该低压阳极用箔及其制造方法具有产品扩面率大、同时机械强度也十分优异、而且生产成本低等优点。

一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法技术方案

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》的技术解决方案之一是一种电解电容器低压阳极用铝箔，其组份包括Al和Si、Fe、Cu、其他微量元素、不可避免杂质，而所述铝箔的重量组份具体如下：Al含量为：99.980-99.993％，Si：15-50ppm，Fe：15-50ppm，Cu：20-60ppm，其他微量元素Mg Mn Zn Ga总含量：10-50ppm，不可避免杂质：余量。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》是在高纯铝基体中通过必要的Si、Fe和Cu元素组合，控制Si、Fe单个元素含量≥15ppm，Cu≥20ppm，使原材料成本不至于太高。同时加入一定量的Mg、Mn、Zn、Ga等有益的微量元素，而其它则为不可避免杂质，这样一方面使铝箔的表面和内部有足够多的腐蚀核心，腐蚀时产生密集的蜂窝状腐蚀形貌，有效扩大表面积，提高比电容，同时利用上述元素的存在可以有效地提高阳极箔腐蚀后的机械强度。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》低压阳极箔的具体改进还包括：其他微量元素Mg、Zn、Ga、Mn单个含量＜35ppm。不可避免杂质总含量＜30ppm。

所述不可避免杂质中，Cr、Ti、V、Ni、Ca、Cd、Sb单个元素的最高含量＜5ppm。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》优选配方中各组份含量如下：Al含量为：99.980-99.991％。

其他微量元素Mg Mn Zn Ga总含量为：10-35ppm。

不可避免杂质总含量＜30ppm，Cr、Ti、V、Ni、Ca、Cd、Sb单个元素的最高含量＜5ppm。

Si：15-40ppm，Fe：15-40ppm，Cu：25-50ppm。

具体而言，在大量实验基础上，《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》阳极铝箔选择了如下的组份设计理念：

铝纯度限定在99.980％以上：这是因为，若铝纯度不到99.980％，即使含有设定的Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga等形成腐蚀核的主要元素，在制造过程中，箔表面也不可避免地会有大量的粗大杂质析出，腐蚀处理时就会产生过溶解，箔表面就会形成粗大的孔径，这样就不能有效地扩大铝箔的的表面积，电解电容器用阳极箔也就不能获得高的静电容量。

Si含量为15-50ppm：若Si含量降到15ppm以下，不仅铝箔的强度较低，而且生产成本较高，不利于生产控制；另外，若Si含量超出50ppm，容易在基体中大量析出，腐蚀化成后得不到高的静电容量，而且也影响化成时间。

Fe含量为15-50ppm：若Fe含量降到15ppm以下，生产成本较高，不利于生产控制；若Fe含量超出50ppm，Fe容易以粗大的化合物的形式析出，该析出物与铝之间形成局部电池，导致铝在腐蚀液中产生过溶解，降低了阳极箔的比电容和增大漏电流。

Cu含量为20-60ppm：Cu是一种提高腐蚀箔的比电容最有效的元素，Cu的电极电位比Al高，且Cu在铝基体中固溶效果好，无论是固溶的Cu原子还是析出的CuAl₂都是阴极质点。当Cu均匀弥散地分布于基体中，其周围基体的电极电位由于相对较低，腐蚀时优先发生在这些区域，得到高密度、均匀一致的海绵状腐蚀孔，增加了铝箔的表面积，从而提高了铝箔比电容。若Cu含量不到20ppm，箔的腐蚀核心少，腐蚀效果欠佳，不能充分显示提高强度和提高比电容的效果，同时不利于降低原材料成本。若Cu含量超过60ppm，则作为低压箔溶解性太快、耐腐蚀性很差，生产不易控制。

10＜Mg Mn Zn Ga＜50ppm，其中Mg、Zn、Ga、Mn单个含量＜35ppm：在《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》中，Mg、Mn、Ga、Zn作为一种有益的微量元素加入，这些元素在Al中的固溶度大，在酸性环境下，在铝基体中形成的是均匀腐蚀，对提高比电容效果好，对腐蚀后的阳极箔强度也是有利的。如果Mg Mn Zn Ga含量达不到下限值，由于腐蚀核心不够，达不到进一步提高比容的目的，另一方面，如果Mg Mn Zn Ga含量超出上限值或单个含量超出上限值，腐蚀发孔点将过多，腐蚀时会引起局部过度腐蚀，这样反而不能得到高的扩面率，并且腐蚀损失增大，导致机械强度下降。

相应地，《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》的另一技术解决方案是一种如上所述电解电容器低压阳极用铝箔的制造方法，其包括如下步骤：熔炼、铸造、铣面、均匀化处理、热轧、冷轧和箔轧，而所述均匀化处理步骤的温度控制在550-610℃，金属保温时间5-40小时，所述热轧步骤的终轧温度控制在220～270℃。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》制造方法采用高温均匀化热处理工艺和低的热终轧温度，使杂质元素有一定的固溶度，不至于析出太多影响铝箔的机械性能和失重率，从而确保铝箔中的化学组份配比得以恰当地实现。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》低压阳极用铝箔制造方法的具体改进还包括：优选金属保温时间不超过30小时。

均热步骤中，在550-610℃下保温5-40小时：均热温度低于550℃，杂质元素析出太多，会导致过腐蚀；均热温度高于610℃，易导致板锭析氢，后续加工产生气泡。550-610℃均热，控制杂质元素固溶和析出在一个合适的比例，既有利于发孔和提高比电容，又不会产生过腐蚀。

均热时间少于5小时，其他微量元素和不可避免杂质元素固溶不足，均热时间超过40小时，增加生产成本、生产效率低。

热终轧温度220-270℃：在此温度范围内杂质元素不会从基体中析出，保持了均热固溶的效果，高于此温度范围时杂质元素会进一步从基体中析出，低于此温度范围时乳液会烧结在热轧卷坯上，使铝卷表面发黑，影响最终产品表面质量。

《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》的电解电容器低压阳极铝箔的生产可按常规工业化大生产方法进行。通过熔炼、半连续铸造法铸锭，经铣面、均匀化处理后，将锭坯进行热轧、冷轧及箔轧，最后制得低压阳极铝箔。这种铝箔可以在硬态或软态两种状态下进行电化学或化学腐蚀处理、以扩大铝箔的有效表面积，腐蚀后进行化成处理，继而用作电解电容器低压阳极箔。

一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法改善效果

如果使用《一种电解电容器低压阳极用铝箔及其制造方法》的电解电容器低压阳极铝箔，可以有效抑制腐蚀的局部过溶解从而形成大量细小且较深的腐蚀孔，正如后面实施例中所表明的那样，可以提供具有较高静电容量的低压阳极箔。而且，通过对局部溶解的抑制可以尽量减少与扩面率相对应的腐蚀失重，获得优异的机械强度。

《直接用连铸坯生产大厚度齿条钢板及其制造方法》涉及一种直接用连铸坯生产大厚度齿条钢板及其制造方法。