中文名称 | 地质消解罐 | 组 成 | 不锈钢外罐与聚四氟乙烯内杯 |
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应 用 | 气相、液相的样品前处理 | 别 称 | 地质溶样罐、地质溶样弹 |
应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP-MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,可消解地矿样品,农残、食品、有机物、稀土等中的重金属。
中国地质大学、各地地矿所用于消解地矿样品。
推荐使用滨海县正红塑料厂的地质消解罐,可根据客户实验要求定制。
1.据国家有关标准和我厂用户反馈,多数样品在80到140℃之间可以消解完全,虽然我厂消解罐/水热合成反应釜耐温可达200℃,但仍不建议用户使用温度达到或超过180℃,一些难溶物质只需反应时间长些也可消解完全,温度过高,四氟内杯容易变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不提倡使用。
2.消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5。如反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等尤其要注意!
消解所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需消解的样品在零点几克到两克之间。消解用溶剂、需消解的样品的量、时间、使用程序都是按不同的实验条件酌情而定的。
1. 烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要达到±2℃,要考虑到一些老式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更明显。烘箱开始升温时房间内不应有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护、手部防护、呼吸防护等。误操作,操作人员因为疏忽将各部件安装错误(主要是小垫片安装),从而导致爆炸。
2. 使用王水、硝酸等酸溶剂时,四氟内杯的外壁发黄,属于正常现象,不影响使用。
地质消解罐又称为地质溶样罐、地质溶样弹、压力消解罐、高压消解罐、密封溶样弹、消解罐等等,由不锈钢外罐与聚四氟乙烯内杯组成,内杯可改成PFA材质的,密封、承压、耐渗透、耐变形、空白值更优。
一、使用前;
用酸(如硝酸1+5、混合酸等,根据实验要求选择酸)浸泡四氟内杯过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
二、使用中;
将溶剂和样品加入四氟内杯中,盖好压紧(即使压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封作用的缝隙),垫片有两款,带孔的那款为上垫片,另一款为下垫片,放入不锈钢罐中的顺序如下:下垫片-内杯-中环和上垫片,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,普通男同志手拧力量已经足够;将装好反应物并拧紧的消解罐放到烘箱中加热,温度达到100℃时,保持一小时,再升温到所需温度,保持两小时。加热温度最高不能超过180℃。
三、使用后;
消解结束后,不可立即把消解罐拧开,待冷却后方可打开,冷却后外罐可以很轻松打开,如果打不开,用钢棒助力打开。实验结束后清洗消解罐各部件,内杯与外罐按照相应的编号组配(方便实验,避免混淆),干燥保存。
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