中间合金法。中间合金法适用于制备熔点高、沸点低的重稀土金属,如金属镝、镥等。

由于在炉料中添加了熔点低、蒸气压高的合金化组元金属镁和氯化钙造渣剂,因而降低了稀土金属和氟化钙渣的熔点。显著降低了钙热还原的温度,只需950~1100℃。由于还原温度较低,减少了稀土金属对坩埚材料的腐蚀,故可用钛材坩埚代替钽材坩埚。

中间合金法分两个工艺步骤:第一步是还原制备稀土镁合金;第二步是真空蒸馏除去合金中的镁和钙,得到海绵状稀土金属。用该法还原制备金属镝时,镁和氯化钙配料分别按原子比Dy∶Mg=1∶1,CaCl₂∶CaF₂(质量分数)=52∶48,还原剂钙过量10%~25%。还原温度为970℃。还原是在氩气氛中进行。还原设备见图III-13

图III-13 金属镝的还原装置图

图III-13中反应罐是由不锈钢制成的,可接真空系统和氩气。外部加热炉可用硅碳棒电阻炉。将块状的钙和镁装入还原坩埚中,CaCl₂和DyF₃装入加料器内,安装好设备。连接真空系统,抽空到1~0.1Pa后将还原设备放到加热炉内,继续抽真空。加热至750℃后充入氩气,继续升温至900℃。在金属镁、钙全部熔化后把DyF₃和CaCl₂加入反应坩埚中,并将温度升至950℃,保温20~30min,以使炉料充分反应。反应完成后,提出反应罐使其与水平线成30°角,并快速冷却。然后取出坩埚,倒出炉料得到DyMg合金。金属镁、钙的蒸气压明显高于金属镝的蒸气压,因此在镝镁合金熔点以下于高真空炉中进行蒸馏可除去镁和钙,而得到海绵状镝金属。蒸馏前将合金破碎成5~10mm的小块,置于蒸馏罐内(见图III-14),进行真空蒸馏。蒸馏过程中真空度要保持不低于6.5×10⁻³Pa。并逐渐升温至900℃并保温数小时。随着合金中镁含量不断减少,合金的熔点也逐步升高,此时可以提高

中间合金法制备

图III-14 蒸馏设备示意图

1—坩埚底垫;2—稀土镁合金;3—坩埚;

4—不锈钢衬套;5—挡板;6—硅碳棒电炉;

7—不锈钢蒸馏罐;8—热电偶

蒸馏温度至970℃并保温约20h,然后将蒸馏罐冷至室温,取出金属。金属的回收率可达94%。镝的纯度可达99.7%。

主要用途:

(1)作为钕铁硼系永磁体的添加剂使用,在这种磁体中添加2~3%左右的镝,可提高其矫顽力,过去镝的需求量不大,但随着钕铁硼磁体需求的增加,它成为必要的添加元素,品位必须在95~99。9%左右,需求也在迅速增加。

(2)镝用作荧光粉激活剂,三价镝是一种有前途的单发光中心三基色发光材料的激活离子,它主要由两个发射带组成,一为黄光发射,另一为蓝光发射,掺镝的发光材料可作为三基色荧光粉。

(3)镝是制备大磁致伸缩合金铽镝铁(Terfenol)合金的必要的金属原料,能使一些机械运动的精密活动得以实现。

(4)镝金属可用做磁光存贮材料,具有较高的记录速度和读数敏感度。

(5)用于镝灯的制备,在镝灯中采用的工作物质是碘化镝,这种灯具有亮度大、颜色好、色温高、体积小、电弧稳定等优点,已用于电影、印刷等照明光源。

(6)由于镝元素具有中子俘获截面积大的特性,在原子能工业中用来测定中子能谱或做中子吸收剂。

(7)Dy3Al5O12还可用作磁致冷用磁性工作物质。随着科学技术的发展,镝的应用领域将会不断的拓展和延伸。

(8)镝化合物纳米纤维具有高强度、高表面积,所以可以用来加强其他材料或作催化剂。在450巴压力下对DyBr3和NaF的水溶液加热17小时至450 °C,可以制成氟氧化镝纤维。这种材料在超过400 °C高温下,可以在各种水溶液中存留超过100小时而不会溶解或集聚。

(9)隔热退磁冰箱用到某些顺磁性镝盐晶体,包括镝镓石榴石(DGG)、镝铝石榴石(DAG)和镝铁石榴石(DyIG)等。

(10)镝-镉氧族元素化合物是红外线辐射源,能用于研究化学反应。镝及其化合物有很强的磁性,所以在硬盘等数据储存装置中都有用到。

(11)钕-铁-硼磁铁中钕部分可以替换为镝,以提高矫顽力,从而改善磁铁的耐热性能,用于电动汽车驱动马达等性能要求较高的应用上。用了这种磁铁的汽车每辆可含高达100克的镝。根据丰田汽车每年200万辆车的预计销售量,很快就会耗尽全球镝金属的供应。替换成镝的磁铁还具有较高的抗腐蚀性。

镝造价信息

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放入紧封的储藏器内,储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、卤素等分开存放,切忌混储。

1. 性状:白色六方紧密堆积晶格金属。

2. 密度(g/mL,25℃):8.55

3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定

4. 熔点(ºC):1407

5. 沸点(ºC,常压):2335

6. 沸点(ºC,5.2kPa):未确定

7. 折射率:未确定

8. 闪点(ºC):未确定

9. 比旋光度(º):未确定

10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定

11. 蒸气压(mmHg,ºC):未确定

12. 饱和蒸气压(kPa, ºC):未确定

13. 燃烧热(KJ/mol):未确定

14. 临界温度(ºC):未确定

15. 临界压力(KPa):未确定

16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定

17. 爆炸上限(%,V/V):未确定

18. 爆炸下限(%,V/V):未确定

19. 溶解性:溶于酸

镝合成方法常见问题

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中文名称:镝

英文名称:Dysprosium atomic absorption standard solution

中文别名:镝棒

英文别名:DysprosiumpowderN; DysprosiumchipsNREOcamm; DysprosiumingotNREO; DysprosiumfoilNREOmmthickcagxmm; Dysprosium foil; Dysprosium

CAS号:7429-91-6

分子式:Dy

分子量:162.5

镝分子结构

CAS号:7429-91-6

MDL号:MFCD00010982

EINECS号:231-073-9

1、 疏水参数计算参考值(XlogP):

2、 氢键供体数量:0

3、 氢键受体数量:0

4、 可旋转化学键数量:0

5、 互变异构体数量:

6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):0

7、 重原子数量:1

8、 表面电荷:0

9、 复杂度:0

10、 同位素原子数量:0

11、 确定原子立构中心数量:0

12、 不确定原子立构中心数量:0

13、 确定化学键立构中心数量:0

14、 不确定化学键立构中心数量:0

15、 共价键单元数量:1

通常情况下对水是无危害的。

镝性质稳定

坚硬,性质活泼,易被氧气氧化,与水反应迅速,溶于酸。避免接触酸,空气和潮湿的水分。

不溶于冷水和热水,溶于酸。在空气中表面被氧化变暗。是较活泼的金属。常见氧化态+3。加热时与硫、磷等非金属反应。可与许多金属形成合金。捕获热中子能力较强。可用于测量中子流量,用作磷的荧光活化剂、原子核反应堆燃料等。

镝合成方法文献

烟醛合成方法浅析 烟醛合成方法浅析

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塞来昔布合成方法与杂质研究 塞来昔布合成方法与杂质研究

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中图分类号: R9 密级:公开 UDC:615 学校代码: 10082 硕士学位论文 (同等学力人员) 塞来昔布合成方法与杂质研究 论 文 作 者: 崔志艳 指 导 教 师: 刘玉真 教授 副 指 导 教 师: 申请学位类别: 医学硕士 学 科 、 领 域: 药物化学 所 在 单 位: 化学与制药工程学院 答 辩 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S

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硝酸镝溶液与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镝,经分离后进行灼烧,得到氧化镝:

2Dy(OH)3-Δ→Dy2O3+3H2O

用途:用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂,还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中。氧化镝也可以作为钕铁硼系永磁体的添加剂使用,在这种磁体中添加2~3%左右的镝,可提高其矫顽力,过去镝的需求量不大,但随着钕铁硼磁体需求的增加,它成为必要的添加元素,品位必须在95~99。9%左右,需求也在迅速增加。氧化镝也用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂,还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中。

碳酸镝可由碳酸氢铵沉淀法制备。

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