差热分析仪原理

热稳定性仪器

1．1 仪器

差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC)：程序升温速率在2～30℃/min范围内，控温精度为土2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95%的满刻度偏离。

1．2 样品容器

坩埚；铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。

1．3 气源

空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。

1．4 冷却装置

冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。

1．5 参比物

在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中储存。

热稳定性试样

2．1 取样

对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。

2．2 试样量

试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。

热稳定性试验步骤

3．1 仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在土2℃范围内。

3．2 将试祥和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样，最好加入试样重量20%的惰性材料，如氧化铝等)。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。

3．3 接通气源，并将气体流量控制在10～50mL/min的范围内(如果在静止状态下进行测量，则不需要通气)。

3．4 根据所用试样的性质来确定试验温度范围。

3．5 按4．1条的要求调整y轴量程。

3．6 启动升温控制器，控制升温速率在10～30℃/min的范围内，记录温差ΔT(或功率差dH/dt与温度T的关系曲线，即DTA曲线(或DSC曲线)。

3．7 如果以10～30℃/min的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时，可以采用低于10℃/min的升温速率。

耐火材料性能主要是由其化学—矿物组成和组织结构（包括显微结构）所决定。在化学组成确定后，工艺是控制结构的主要手段。

耐火材料主要是由多种氧化物和非氧化物，以及由它们形成的矿物所组成。一般用化学分析方法测定各氧化物和非氧化物的含量。用偏光显微镜、电子显微镜、X射线衍射分析仪、差热分析仪等观察鉴别耐火材料矿物组成和显微结构; 这包括材料中形成的物相种类、数量、结晶大小和分布结合情况等。

耐火材料宏观结构包括显气孔率、体积密度、透气度等。由于测定方法简便，因此它们是鉴定产品质量和控制生产工艺过程的常用测试项目。

常用力学性能有常温耐压强度、抗折强度、耐磨损性、弹性模量等。它们也是判断产品质量和控制生产工艺过程的重要指标。热学性质有线膨胀系数、比热容和热导率等。它们对热工设备修砌、设计及热平衡计算等有重要意义。高温使用性能主要有耐火度、高温结构强度（包括高温荷重软化温度、高温耐压和抗折强度、高温蠕变等）、重烧线变化（高温体积稳定性）、抗热震性（又称耐崩裂性、热震稳定性、耐急冷急热性）以及抗渣性等。

耐火度是表示由耐火材料制成的三角锥形试样抵抗高温而不软化熔倒的性能。高温荷重软化温度是表示耐火材料制品在承受高温和荷重的共同作用下的性能。重烧线变化是表示材料加热至高温后，不可逆收缩或膨胀。抗热震性是表示材料抵抗温度急变而不损坏的能力。抗渣性是表示材料在高温下对于熔融物料（如炉渣、熔融金属、玻璃等）侵蚀作用的抵抗能力。高温荷重软化温度、抗热震性及抗渣性等高温使用性能，是衡量耐火材料质量的极其重要的技术指标。