常压过滤

第1章　缩写和换算

1.1　操作流程中使用到的缩写

1.2　换算

1.2.1　化学形式

"para" label-module="para">

第2章　实验室操作规范

2.1　温度

2.2　混合

2.3　消解

2.4　蒸馏

2.5　过滤

2.5.1　真空过滤

2.5.2　常压过滤

2.6　试剂

2.6.1　试剂和标样的稳定性2100433B

第1 章　缩写和换算 1

1.1 操作流程中使用到的缩写 1

1.2 换算 2

1.2.1 化学形式 2

1.2.2 硬度 3

第2 章　实验室操作规范 4

2.1 温度 4

2.2 混合 4

2.3 消解 4

2.4 蒸馏 5

2.5 过滤 5

2.5.1 真空过滤 5

2.5.2 常压过滤 6

2.6 试剂 7

2.6.1 试剂和标样的稳定性 7

2.6.2 试剂空白 7

2.7 样品稀释 7

2.8 AccuVac"para" label-module="para">

2.9 PermaChem"para" label-module="para">

2.10 比色皿 9

2.10.1 比色皿的定位 9

2.10.2 比色皿的保养 9

2.10.3 比色皿的清洁 9

2.10.4 比色皿的匹配 10

2.11 其他装置 10

2.12 提高分析准确性 10

2.12.1 移液管和量筒 10

2.12.2 倾倒流通池 11

第3 章　化学分析 12

3.1 样品的采集、保存和存储 12

3.1.1 采集水样 12

3.1.2 样品的保存和存储 13

3.1.3 体积修正 15

3.2 准确度和精密度检查 15

3.2.1 标准溶液 15

3.2.2 标准溶液添加实验 15

3.2.3 实验结果存在疑问时的解决方案 16

3.2.4 调整校准曲线 17

3.3 干扰 18

3.4 方法性能 19

3.4.1 预估检出限(EDL) 19

3.4.2 方法检出限(MDL) 19

3.4.3 精密度 20

3.4.4 估计精密度(estimatingprecision) 20

3.4.5 灵敏度 21

3.5 制作校准曲线 21

3.6 使用其他分光光度计的操作流程 21

第4 章　样品的消解 24

4.1 USEPA认可的消解方法 24

4.1.1 温和消解法 24

4.1.2 剧烈消解法 24

4.2 Digesdahl通用消解器 25

4.2.1 常见问题 25

4.2.2 pH 值调节 27

第5 章　废弃物的管理安全 29

5.1 减少废弃物的产生 29

5.2 法规概述 29

5.3 危险废弃物 29

5.3.1 定义 29

5.3.2 物品代码 30

5.3.3 如何确定废弃物是危险品 30

5.3.4 危险废弃物的处置 30

5.4 特殊废弃物的管理 31

5.5 安全 31

5.5.1 仔细阅读试剂标签 31

5.5.2 防护装备 32

5.5.3 急救设备的供给 32

5.5.4 安全通则 32

5.6 物质安全数据表 32

5.6.1 如何获得MSDS 32

5.6.2 MSDS的章节 32

5.6.3 OSHA化学品卫生计划 33

第6 章　分析操作流程 34

6.1 理化指标 34

6.1.1 色度,铂-钴比色法,方法8025 34

6.1.2 pH,USEPA电极法,方法8156 (pH 计) 37

6.1.3 电导率,USEPA直接测试法,方法8160 (电导率仪) 41

6.1.4 酸度,甲基橙酸度和酚酞(总)酸度,方法8201和8202 (数字滴定器) 44

6.1.5 酸碱度,酸碱性确定,方法8200和8233 (数字滴定器) 48

6.1.6 碱度,酚酞碱度和总碱度,方法8203 (数字滴定器) 51

6.1.7 二氧化碳,氢氧化钠滴定,方法8205 (数字滴定器) 55

6.2 无机阴离子 58

6.2.1 硫化物,USEPA亚甲基蓝法,方法8131 58

6.2.2 氰化物,吡啶-吡唑啉酮法,方法8027 (粉枕包) 60

6.2.3 硫酸盐,USEPASulfaVer4试剂浊度法,方法8051 (粉枕包或安瓿瓶) 67

6.2.4 亚硫酸盐,碘量法,方法8216 (数字滴定器) 71

6.2.5 硼,胭脂红法,方法8015 (粉枕包) 73

6.2.6 余氯,USEPADPD法,方法8021 (粉枕包或安瓿瓶) 76

6.2.7 余氯,DPD法高量程,方法10069 (粉枕包) 80

6.2.8 余氯,DPD法,方法10102 (TNT试管) 84

6.2.9 余氯,USEPADPD法,方法8021 (大瓶装) 87

6.2.10 总氯,USEPADPD法,方法8167 (粉枕包或安瓿瓶) 91

6.2.11 总氯,USEPADPD法,方法10070 (粉枕包) 95

6.2.12 总氯,DPD法,方法10101 (TNT试管法) 98

6.2.13 总氯,碘量法(使用硫代硫酸钠),方法8209 (数字滴定器) 102

6.2.14 总余氯,USEPADPD,方法8370 (流通池法) 105

6.2.15 氯化物,硫氰酸汞法,方法8113 111

6.2.16 氯化物,硝酸汞法,方法8206 (数字滴定器) 114

6.2.17 氯化物,硝酸银法,方法8207 (数字滴定器) 117

6.2.18 氟化物,USEPASPADNS法,方法8029 (试剂溶液或安瓿瓶) 120

6.2.19 酸性溶液中的氟化物,离子选择性电极直读法,方法8323 (ISE电极) 124

6.2.20 碘,DPD法,方法8031 (粉枕包或AccuVac"para" label-module="para">

6.2.21 硅,硅钼蓝-塑料比色皿法,方法8282 (试剂溶液) 134

6.2.22 硅,硅钼蓝-倾倒池法,方法8282 (倾倒池) 138

6.2.23 硅,硅钼蓝法,方法8186 (粉枕包) 142

6.2.24 硅,硅钼杂多酸法,方法8185 (粉枕包) 145

6.3 营养盐及有机污染物综合指标 149

6.3.1 溶解氧,靛胭脂法,方法8316 (安瓿瓶) 149

6.3.2 溶解氧直接法,方法10360 (LDO 电极) 151

6.3.3 化学需氧量,USEPA消解比色法,方法8000 154

6.3.4 化学需氧量,USEPA消解比色法,方法8000TNTplusTM821TNTplusTM822 160

6.3.5 20分钟快速消解方法,方法10259 163

6.3.6 高锰酸盐指数,方法10262 (TNT试管) 169

6.3.7 生化需氧量稀释法,方法8043 173

6.3.8 总有机碳,直接法,方法10129 180

6.3.9 总有机碳,直接法,方法10173 185

6.3.10 总有机碳,直接法,方法10128 189

6.3.11 膦酸盐,紫外过硫酸盐消解法,方法8007 (粉枕包) 193

6.3.12 聚合磷(酸可水解),USEPA酸消解法,方法8180 198

6.3.13 聚合磷(酸可水解),PhosVer 3酸水解法,方法8180 (TNT试管) 200

6.3.14 活性磷(正磷酸盐),USEPAPhosVer 3 (抗坏血酸)法,方法8048 (粉枕包或安瓿瓶) 204

6.3.15 活性磷(正磷酸盐),USEPAPhosVer 3法,方法8048(TNT试管) 209

6.3.16 活性磷,抗坏血酸-流通池法,方法10055 (流通池) 213

6.3.17 活性磷(正磷酸盐)氨基酸法,方法8178 (粉枕包或安瓿瓶) 217

6.3.18 活性磷,(正磷酸盐)钼锑抗法,方法8114 (溶剂或安瓿瓶) 221

6.3.19 活性磷(正磷酸盐)钼锑抗法,方法8114 (TNT试管) 226

6.3.20 总磷,USEPAPhosVer"para" label-module="para">

6.3.21 总磷,消解-钼锑抗法,方法10127 (Test"para" label-module="para">

6.3.22 硝酸盐,UV法,方法10049 239

6.3.23 硝酸盐,镉还原法,方法8192 (粉枕包) 242

6.3.24 硝酸盐,镉还原法,方法8171 (粉枕包或安瓿瓶) 246

6.3.25 硝酸盐,镉还原法,方法8039 (粉枕包或安瓿瓶) 251

6.3.26 硝酸盐,铬变酸法,方法10020 (TNT试管) 256

6.3.27 饮用水中的硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8359 (ISE电极) 259

6.3.28 硝酸根,离子选择性电极直读法,方法8358 (ISE电极) 263

6.3.29 亚硝酸盐,USEPA重氮化法,方法8507 (粉枕包或安瓿瓶) 268

6.3.30 亚硝酸盐,重氮化法,方法10019 (TNT试管) 272

6.3.31 亚硝酸盐,硫酸亚铁法,方法8153 (粉枕包) 275

6.3.32 亚硝酸盐,铈酸滴定法,方法8351 (数字滴定器) 277

6.3.33 氨氮,水杨酸法,方法10023 (Test"para" label-module="para">

6.3.34 氨氮,水杨酸法,方法10031 (Test"para" label-module="para">

6.3.35 氨氮,水杨酸法,方法8155 (粉枕包) 288

6.3.36 氨氮,USEPA纳氏试剂法,方法8038 292

6.3.37 氨氮,离子选择性电极直读法,方法10001 (ISE电极) 296

6.3.38 自由氨氮,靛酚法,方法10201 (粉枕包) 300

6.3.39 总氮,过硫酸盐氧化法,方法10071 (Test"para" label-module="para">

6.3.40 总氮,过硫酸盐氧化法,方法10072 (Test"para" label-module="para">

6.3.41 总无机氮,三氯化钛还原法,方法10021 (Test"para" label-module="para">

6.3.42 总有机氮(凯氏氮),纳氏试剂法(需要消解),方法8075 320

6.3.43 UV254有机污染物综合指标,直读法,方法10054 325

6.4 金属及其化合物 329

6.4.1 银,比色法,方法8120 (粉枕包) 329

6.4.2 铝,铝试剂法,方法8012 (粉枕包) 334

6.4.3 铝,铬菁R法,方法8326 (粉枕包) 339

6.4.4 钡,浊度法,方法8014 (粉枕包) 343

6.4.5 钴,PAN法,方法8078 (粉枕包) 347

6.4.6 铬酸盐,硫代硫酸钠滴定法,方法8211 (数字滴定器) 351

6.4.7 六价铬,USEPA1,5-二苯碳酰二肼分光光度法,方法8023 (粉枕包或AccuVac"para" label-module="para">

6.4.8 总铬,碱性次溴酸盐氧化法,方法8024 (粉枕包) 358

6.4.9 铜,USEPA双喹啉法,方法8506,方法8026 (粉枕包或AccuVac"para" label-module="para">

6.4.10 铜,卟啉法,方法8143 (粉枕包) 368

6.4.11 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法,方法8146 (粉枕包或AccuVac"para" label-module="para">

6.4.12 铁,Ferrozine"para" label-module="para">

6.4.13 铁,TitraVer滴定法,方法8214 (数字滴定器) 379 2100433B

例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。

降温结晶后，溶质的质量变小

溶剂的质量不变

溶液的质量变小

溶质质量分数变小

溶液的状态是饱和状态

与结晶相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法：1 常压过滤，所用仪器有：玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有：在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近，这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显，当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时，如果你的速度太慢，会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口，这样实验效果就会不太理想。 　2 减压过滤，所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有：选择滤纸的时候要适中，当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿，后将要过滤的产品转移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。