测汞仪(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯,气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品,如含有微迹的汞,则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。由于二氧化硫及许多稀有气体在253.7nm附近对谱线有显著的吸收,因而产生严重的干扰。根据消除干扰方法的不同而分成多种类型的测汞仪,例如:①利用贵金属捕集器使汞被截留,使干扰气体逸去;②使样品气流分成两股,将一股中的汞事先移除,然后比较同一光源通过两个吸收室时的输出;③利用压致展宽效应,将通过吸收室后的光线分成两股,一股再通过饱和汞蒸气室,然后测量两股透出光线强度的比值;④利用"塞曼效应",比较在光源上施加磁场与不加磁场时,通过吸收室的光线强度的比值。根据实用上的要求,已制成了装在汽车及飞机上进行连续测定汞的仪器,以及能就地进行测定的轻便背包式的测汞仪等。
中文名称 | 冷原子吸收测汞仪 | 外文名称 | mercury vapor analyzer |
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范围 | 0-10μg/L | 检测下限 | ≤0.01ng/ml |
线性相关系数 | r>0.999 | 相对标准偏差 | ≤4% |
测量范围 | 0-10.0ug/L |
(1)在干燥管内装入干燥剂(变色硅胶,颗粒大于3mm)
(2)连接好气路,进气管道应尽量短,若要回收排出废气中的汞,可在仪器的排气口接一只回收管,内装碘化活性碳(混合物),最终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液,10%氯化亚锡溶液和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解,使样品中各种形态的汞转变为离子态汞,以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
(1)打开电源开关,数字表点亮,汞灯指示灯也同时点亮,5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵,调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20-30分钟),调节调零电位器使数字显示000。
(4)按下保持常规钮,使仪器处于保持状态,保持指示灯点亮.最大显示数值被保持,此时复零钮起作用,按一下复零钮,保持数值被复原位,松开保持常规钮恢复到常规状态。
(1)说明:在下列情况下必须校正:
a、改变流量
b、干燥剂种类改变
c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发现线性不良。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的标准曲线,方法如下:
调节调零电位器使数字显示0 0 0,按下保持常规钮,打开翻泡瓶盖,用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液,再加入8ml蒸馏水,2ml 10%氯化亚锡溶液,随即盖好翻泡瓶,载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池,电路记录吸收峰值,通过显示器显示,并被保持,调节显示调节钮,使显示的数值为0 6 0,然后按一下复零钮,使显示数值恢复到0 0 0,再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液,调节线性电位器.使显示的数值为100,上述校正最好重复进行2-3次,直至调准为止。旋下线性电位器保护套。
其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。
将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。
l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。
2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。
3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。
4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥剂:
操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。
6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。
7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml-O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020-100数值范围内。
8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。
9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。
适用于环境监测,卫生防疫,自来水,化工等行业用于测量水,空气,士壤,食品,化妆品,化工原料,中的汞的含量。
待测空气在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。原有各种测汞的方法无法发现此种微弱异常。近年来研究成功的测汞仪,其灵敏度可以达到l纳克/立方米。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7...
国产的有好几种,最便宜的9800,贵的也不过23000元,上海产的。
我用的是铂金埃尔默的FIMS100,个人觉得简单,但仪器的检出限不够高,达不到国家要求的检出限。
测量快速,操作简单,数显直读,是化验室中测量汞的理想工具
l、开机后无显示:更换保险丝。
2、汞灯指示灯不亮:重新开机。
3、灵敏度偏低:
①流量不对或汞标样失效。
②管道漏气。
③显示调节逆时针旋到底。
4、灵敏度偏高:
①流量不对。
②管道污染。
③显示调节顺时针旋到底。
5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。
6、仪器所接电源的地线应接地良好。
7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。
8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。
汞及其化合物属于剧毒物质,特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量,以下就有几种测汞仪的测量方法:
(1)冷原子吸收法,该方法适用于各种水体中的汞的测定,其最低检测浓度为0.1-0.5ug/L汞(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 原理为:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收,在一定浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,将各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点:a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定
(2)冷原子荧光法,该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,吸收253.7nm的紫外光后,被激发而产生特征共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05ug/L,测定上限可达1ug/L,因干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。
本文依据JJG 548-2004《测汞仪检定规程》,对测汞仪线性误差的不确定度评定进行分析。
“支农 70— 2”型电侧仪一直是基层水利单位进行地面电法找水和电测井的仪器之一。为解决该仪器内所用“锌汞电池”因电压下降需要更换又难以购买的问题 ,笔者设计并制作出一种可给锌汞电池充电的充电器 ,现撰文将其基本原理、线路结构、元件选用及制作方法作以介绍。
便携式测汞仪
便携式测汞仪是痕量汞的专用测定仪器。
仪器体积小巧,便于携带,主要用于各种气体汞含量的测定,也作为实验室仪器使用。用"冷蒸气"方法测量饮用水、自然水及废水中的汞含量,水样需要消解前处理。可以用金膜法直接监测大气中的汞含量,适于环保大气汞监测,也适于日光灯厂、节能灯厂等含有汞或挥发性杂质的生产车间中大气中的汞监测。
应用领域包括:- 与汞有关的科学研究- 大气中(室内环境空气中)汞含量的实时监测,响应时间为一秒种,寻找汞污染源最佳手段- 岩石、土壤、血液、中药中汞含量的快速测定
汞及其化合物的特有性质,在科研和生产领域得到广泛应用,但也带来了环境污染,并对生物造成了危害,因此汞的监测得到国家很大的重视,并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3,工业生产区不得超过0.01mg/m3,生活饮用水含汞量不超过1ug/L(1ppb)。近年来由于此项工作的不断发展,微量汞的分析方法也在不断改进,对测汞仪的全性能要求也就越来越高。
鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段,所以对本厂生产的CG-I测汞仪作了进一步改进,极大地改善了漂移和噪声,提高了灵敏度和精确度,并具有直读浓度功能和数值保持功能,使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,将使灵敏度进一步提高,可对大气、自来水、海水的本底进行分析,使该义器的用途更广泛。
(1)测量范围:0-10ng/ml(高于10ng/ml时要稀释即可测量)(2) 检出下限:≤0.05ng/ml (3) 线性相关系数:R≥0.995 (4) 流量调节范围:0-2.5L/min (5) 电源电压:220V+10% (6) 仪器外形尺寸:410×400×150mm3 (7) 使用环境温度:5-40℃ 三:适用范围本仪器适用于环境监测,卫生防疫,自来水,化工等行业用于测量水,空气,土壤,食品,化妆品,化工原料,中的汞的含量。四:优点测量快速,操作简单,数字显示,直读,是化验室中测量汞的理想工具。