粗苯中水分含量的测定方法

山西省工业标准化研究院、山西焦化股份有限公司、太原理工大学化学化工学院、山西安泰集团股份有限公司、山西潞宝集团焦化有限公司

粗苯中水分含量的测定方法

1　范围

本标准给出了粗苯中水分含量的测定方法、试验仪器、试验步骤、结果计算和重复性。

本标准适用于高温炼焦过程所得的粗苯。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1999 焦化油类产品取样方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3　方法一 卡尔"para" label-module="para">

3.1　原理

在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔"para" label-module="para">

H2O I2 SO2 C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N"para" label-module="para">

C5H5N"para" label-module="para">

在滴定反应中由两端加上电源的双铂电极跟踪，从去极化的双铂电极所得到的电流信号来控制滴定过程。当溶液中只存在碘化物时，电极极化无电流通过，当达到滴定终点时（此时水反应完毕），溶液中有游离碘存在，使电极去极化，电流突然增加，一个电极上的碘（Iˉ）被氧化，而另外一个电极上同样量的碘（I2）被还原，此时根据所消耗的卡尔"para" label-module="para">

3.2　试剂

3.2.1 无水甲醇：分析纯。

3.2.2 卡尔"para" label-module="para">

3.2.3 去离子水：应符合GB/T6682中三级水规格要求。

3.2.4 干燥剂：变色硅胶，变色硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，温度控制在100 ℃～120 ℃为宜。

3.3　试验仪器

3.3.1 卡尔"para" label-module="para">

3.3.2 双铂电极。

3.3.3 电磁搅拌器。

3.3.4 微量进样器。

3.3.5 实验室常用仪器。

3.4　分析步骤

3.4.1 水值的测定

3.4.1.1　向反应池中注入适量的无水甲醇（3.2.1），使搅拌时池中溶液没过铂电极，液面在电极之上，打开电磁搅拌器。

3.4.1.2　用微量进样器向进样口注入适量去离子水（3.2.3）（质量在5 mg～10 mg之间），记录数据，用卡尔"para" label-module="para">

3.4.1.3　卡尔"para" label-module="para">

"para" label-module="para">

式中：

m1——所加蒸馏水的质量，单位为毫克（mg）；

V1——消耗卡尔"para" label-module="para">

3.4.1.4　重复3.4.1～3.4.1.3测量步骤，取两次平行测定结果的算术平均值作为卡尔"para" label-module="para">

3.4.2 试样的测定

用微量进样器移取适量的粗苯试样（水分含量在5 mg～10 mg之间），质量为m2，注入反应池中，用卡尔"para" label-module="para">

3.4.3 结果计算

1）粗苯中水分的含量以X计，数值以质量百分数% 表示，按式（2）计算：

"para" label-module="para">

式中：

T——卡尔"para" label-module="para">

V2——消耗卡尔"para" label-module="para">

m2——粗苯的质量，g。

2）粗苯中水分的含量，以X计，数值以质量分数mg/kg 表示，按式（3）计算

"para" label-module="para">

式中：

T——卡尔"para" label-module="para">

V2——消耗卡尔"para" label-module="para">

m2——粗苯的质量，g。

3.4.4 精密度

重复性r不大于0.02%

4　方法二 卡尔˙费休电量法（库仑法）

4.1　原理

电解池中的卡尔"para" label-module="para">

在含有甲醇的有机试剂中，试样中的水分与卡尔"para" label-module="para">

H2O I2 SO2 C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N"para" label-module="para">

C5H5N"para" label-module="para">

在电解过程中，电极反应如下:

阳极：2I--2e→I2

阴极：I2 2e→2I-

2H 2e→H2↑

从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为2×96493毫库仑电量。

4.2　试剂

4.2.1 卡尔"para" label-module="para">

4.2.2 去离子水：应符合GB/T6682中三级水规格要求。

4.2.3 干燥剂：变色硅胶，变色硅胶吸附水分后，可通过热脱附方式将水分除去，温度控制在100℃～120℃为宜。

4.3　试验仪器

4.3.1 卡尔"para" label-module="para">

4.3.2 微量进样器。

4.3.4 实验室常用仪器。

4.4　分析步骤

4.4.1 仪器的自检

4.4.1.1　向反应池中注入适量的库仑法用的卡尔"para" label-module="para">

4.4.1.2　当仪器显示正常后，用微量进样器向进样口注入适量去离子水（4.2.2），重复测定两三次后，若结果在仪器允许误差范围内，即可以正常测量。

4.4.2 试样的测定

用微量进样器取适量的粗苯试样，注入反应池中，按照操作步骤进行测量。

4.4.3 结果计算

采用库仑法测定时，仪器一般直接显示样品含水量，可以按照3.4.3方法换算为所需要单位。仪器若不能直接显示含水量，样品中水分含量按式（4）方法计算：

"para" label-module="para">

式中：

W ——粗苯中水分含量，单位为微克（μg）；

Q ——电解电量，单位为毫库仑（mC）；

18——水的分子量，单位为克每摩尔(g/mol)。

4.4.4 精密度

重复性r不大于0.02%。2100433B

雷亚春、段毅平、樊建霞、梁 华、郝晓刚、杨景轩、闫忠生、刘兴国

《木质活性炭试验方法:水分含量的测定(GB/T 12496.4-1999)》起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。《木质活性炭试验方法:水分含量的测定(GB/T 12496.4-1999)》主要起草人：施荫锐。《木质活性炭试验方法:水分含量的测定(GB/T 12496.4-1999)》1990年首次发布。

自煤气回收粗苯最常用的方法是洗油吸收法。可达到90%～96%的回收率，采用多段逆流吸收法。吸收温度不高于20～23℃。

终冷后的煤气含粗苯25～40g/m³， 进入洗苯塔，喷淋洗油，煤气自下而上流动，煤气与洗油逆流接触，洗油吸收粗苯成为富油，富油脱掉吸收的粗苯，称为贫油，贫油在洗苯塔吸收粗苯又成为富油。富油含苯2～3%，贫油含苯不大于0.5%。富油脱苯合适的方法是采用水蒸气蒸馏法。富油预热到130～140℃再入脱苯塔，塔底通入水蒸气，常用压力为0.5～0.7Mpa。也可采用管式炉加热富油到170----180℃再入脱苯塔。塔顶回流量2.5----3.5m³/h,塔顶温度为90----100℃。贫油温度比终冷后煤气温度高2---7℃，一般为25----27℃。

从脱苯塔出来的粗苯蒸汽，自上而下通过粗苯冷凝冷却器，先与富油换热、冷凝，再被制冷水冷却至30℃，进入粗苯油水分离器，分离出的粗苯进入粗苯回流槽，部分粗苯经粗苯回流泵送至脱苯塔顶打回流，余下的粗苯则作为产品流至粗苯贮槽外售。分离水则自流入控制分离器，进一步进行油水分离，油自流入地下放空槽，由液下泵送入贫油贮槽，分离水则自流入冷凝液贮槽. 脱苯后的热贫油，从脱苯塔底自流入贫富油换器，与富油换热，初步降温至100℃左右的热贫油自流入贫油贮槽，再由贫油泵抽出加压后经一段、二段贫油冷却器冷却降温至30℃，送洗苯塔洗苯。管式炉用经过滤器过滤后的煤气加热，除加热洗油外，还把部分饱和蒸汽加热为400℃的过热蒸汽供脱苯塔和再生器热源。为保证循环洗油质量，将部分脱苯塔底出来的热贫油引入再生器，用过热蒸汽加热蒸出洗油馏分被送入脱苯塔，再生残渣排入残油池，定期送往煤场。终冷塔冷凝下来的煤气冷凝水，自流入冷凝液贮槽，由冷凝液输送泵，送冷鼓氨水澄清槽。

粗苯定义

粗苯是煤热解生成的粗煤气中的产物之一，经脱氨后的焦炉煤气中回收的苯系化合物，其中以苯含量为主，称之为粗苯。

粗苯性状

粗苯为淡黄色透明液体，比水轻，不溶于水。储存时由于不饱和化合物，氧化和聚合形成树脂物质溶于粗苯中，色泽变暗。

粗苯化学性质

无色至淡黄色易挥发，非极性液体。具有高折射性和强烈芳香味。