饱和甘汞电极

主要由: 离子计、单晶膜氟离子电极和饱和甘汞电极、高温燃烧-水解装置构成

酸度计(也称pH计)是用来测量溶液pH值的仪器。虽然型号较多、结构各异.但它们的原理相同。面板构造有刻度指针显示和数字显示两种。

酸度计测pH值的方法是电位测定法。它除测量溶液的酸度外，还可以测量电池电动势(mV)。主要由参比电极(甘汞电极)，指示电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。测量时用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极(SCE)作参比电极，组成电池。

1.原理食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位的变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。

E=E0-2.303RT/FlgCF-

E与lgCF-成线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率(25℃时为59.16)。

与氟离子形成络合物的Fe3+、Al3+及SiO22-等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测定溶液的酸度为pH5~6，用总离子强度调节缓冲液，消除干扰离子及酸度的影响。

2.试剂本方法所用水均为去离子水，所有试剂为分析纯试剂，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

2.1氟标准储备液精密称取0.2210克经100摄氏度干燥4小时的氟化钠溶于水,移入100.0ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,置冰箱中保存，此溶液为1.0mg/ml。

2.2氟标准使用液吸取1.0ml氟标准储备液置于200.0ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,相当于5.0ug/ml。

2.30.25M氢氧化钠-乙醇溶液称2克NaOH溶于乙醇中并稀释至100.0ml。

2.42%硫酸银-硫酸溶液取2克硫酸银溶于100ml(3:1)硫酸中。

2.510%氧化镁取10克氧化镁溶于水并稀释至100ml。

2.610%氢氧化钠取10克氢氧化钠溶于水并稀释至100.0ml。

2.7缓冲液I称58克NaCl,34.8克柠檬酸三钠,57.0ml冰乙酸,加700.0ml去离子水,用NaOH调PH至5.0~5.5,加水至1L。

2.8缓冲液II缓冲液I及去离子水以1:2混和。

3.仪器(1)氟电极:CSB-F-1型或其他型号。

(2)酸度计:pHS-2型或电位计。

(3)磁力搅拌器。

(4)232型甘汞电极。

(5)扩散盒

(6)恒温箱

4.操作方法(1)在扩散盒中央加入0.2mL0.25M氢氧化钠-乙醇溶液,轻轻摇匀,使其布满盒盖,然后置于55℃恒温箱中至蒸干后取出待用。

(2)对于含水分高样品需进行干燥处理。取适量样品于平皿中,置于80℃恒温箱中鼓风干燥,然后转入研钵中磨碎，混匀备用。计算干样占原样的百分含量。

(3)扩散氟离子:称取1.0克干样于扩散盒内,加入4.0mL去离子水润湿混匀后,加入4.0mL2%硫酸银-硫酸溶液迅速盖紧盒盖,水平摇动使其混匀,放置于55℃恒温箱中保持20小时。取下盒盖,用4.0mL去离子水分次洗涤盒盖,洗液转入小烧杯中,在小烧杯中再加入4.0mL缓冲液II,混匀，待测。

(4)标准曲线的制备:分别取5.0微克/毫升的氟标准使用液0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL于扩散盒中，加去离子水至4.0mL，加入2%硫酸银-硫酸溶液4.0mL,其余同2.2。

(5)测定将氟电极依次插入氟标准系列溶液中，读出电位值，绘制标准曲线。同样方法测得样品的电位值，在标准曲线上查出含量，再换算成原样品的氟含量。对于低于1.0微克F/8.0毫升的，先在烧杯中加入1.0微克氟再测定。然后从结果中减去加入的氟即为样品的氟含量。

氟离子选择电极应在磁力搅拌器搅拌下测定。温度对测定有一定影响。随着温度的升高，电极的斜率增大，因此，在绘制标准曲线与测试样品时的温度要一致，不得相差±2℃。

5.计算A2×V2×1000

X2=---------------------

M2×1000

式中:X2-样品氟的含量，mg/kg;

A2-测定用样液中氟的浓度，μg/ml;

V2-样液总体积，ml;

M2-样品质量，g。