2-环戊炔-2-丙二酸二乙酯

[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。

【目的】2，4，6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体，前人报道的合成方法收率低，而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。【结果】以哌啶为催化剂，物料比n（2,4，6-三甲基苯甲醛）：n（丙二酸二乙酯）为1：1．5，哌啶用量与2，4，6-三甲基苯甲醛等摩尔，回流4h后，苯共沸脱水4h，收率可达到97．7％（以2，4，6-三甲基苯甲醛计）；用IR、^1HRMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下，以哌啶为催化剂，2，4，6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2．4．6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。