2,3-丁二酮​合成方法

1.在自然界，丁二酮广泛存在于多种植物的香精油中，如鸢尾油、当归油、月桂油等，是黄油和其他一些天然产物香味的主要成分。工业上生产丁二酮是将甲基乙基酮用亚硝酸处理，生成丁酮肟，再用稀硫酸分解而得。或用乙烯基乙炔或甲基乙烯基酮经水合再氧化的方法。实验室可用二氧化硒氧化丁酮制取，也有用二酮二肟与亚硝酸钠反应的方法。

2.可从含量高的精油中用游离法制得：精油1份加2份磷酸，使生成结晶性加成物C4H6O2·2H3PO4，加水后即释出丁二酮，如磷酸加入过量则加成物为液体。由葡萄糖经特殊发酵获得。用甲乙酮为起始原料合成。将丁酮在盐酸存在下用亚硝酸钠氧化后，用硫酸水解后蒸馏而得。

3. 烟草：OR，18；FC，40。

4.制法：

于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗（下端伸入液面以下）的反应瓶中，加入2-丁酮（2）40g（0.56mol），浓盐酸52mL，剧烈搅拌下于50～60℃滴加亚硝酸钠40g（0.58mol）溶于136mL水的溶液，约2h加完。注意有一氧化氮逸出。加完后将反应物转移至5L反应瓶中，加入亚硝酸钠141g溶于240mL水的溶液，装上空气冷凝，从冷凝器上口滴加120mL浓硫酸和340mL水的溶液，于10min加完。将混合物放置2天，直至亚硝酸消失（可以用碘化钾-淀粉试纸检验）。加入硫酸钠200g，蒸馏。待镏出液试样与20%的氢氧化钠溶液混合后不变浑浊时停止蒸馏。馏出液用无水硫酸钠干燥，重新蒸馏，收集86～88℃的馏分。这样得到的粗品再以无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集86～88℃的馏分，得2，3-丁二酮（1）16～18g，收率33.3%～37.5%。[1]

本品应密封于阴凉处保存。贮存温度4ºC

1. 性状：浅黄绿色油状液体。有苯醌的气味，极稀的水溶液有特殊的白脱油香。蒸气有似氯气味。

2. 相对密度（g/mL,18.5/4℃）：0.9808

3.相对密度（20℃，4℃）：0.980818.5

4. 熔点（ºC）：-1.2

5. 沸点（ºC,常压）：88~89

6. 常温折射率(n20D)：1.3951

7. 折射率（18ºC）：1.3933

8. 闪点（ºC）：7

9. 比旋光度（º）：未确定

10. 气相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：-2104.4

11. 气相标准声称热(焓)( kJ·mol-1) ：-327.1

12. 液相标准燃烧热(焓)(kJ·mol-1)：-2065.7

13. 液相标准声称热(焓)( kJ·mol-1)：-365.8

14. 临界温度（ºC）：未确定

15. 临界压力（KPa）：未确定

16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定

18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定

19. 溶解性：能与乙醇和乙醚混溶，溶于约4份水。

中文名称:2,3-丁二酮

英文名称:2,3-Butanedione

中文别名:双乙酰;丁二酮;2,3-丁烷二酮

英文别名:DIACETYLE; Biacetyl; Diacetyl; butane-2,3-dione

MDL：MFCD00008756  

CAS号:431-03-8

分子式:C4H6O2

分子量:86.0892

1.主要是用于配制食品用香精，是奶油香精的主要香料，也可用于牛奶、乳酪及其他一些香味中。如在浆果、焦糖、巧克力、咖啡、樱桃、香荚兰豆、蜂蜜、可可、果香、酒香、烟香、朗姆、坚果、杏仁、生姜等等。还可微量用于化妆用鲜果香或新型香精中。用作溶剂、有机合成中间体。2. 也可用作明胶的硬化剂。是鉴定镍的重要试剂。

R11:Highly flammable. 高度易燃。

R20/21/22:Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed. 吸入、皮肤接触及吞食有害。

R36/38:Irritating to eyes and skin. 刺激眼睛和皮肤。

S16:Keep away from sources of ignition. 远离火源。

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。

CAS号：431-03-8

MDL号：MFCD00008756

EINECS号：207-069-8

RTECS号：EK2625000

BRN号：605398

PubChem号：24846980

1、 摩尔折射率：20.63

2、 摩尔体积（m3/mol）：88.8

3、 等张比容（90.2K）：201.4

4、 表面张力（dyne/cm）：26.4

5、 极化率（10-24cm3）：8.18

该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。

1. 天然品存在于月桂油、香旱芹子油、欧白芷根油、树莓、草莓、奶油、葡萄酒等中。因易挥发，故只存在于精油的初馏分及蒸馏的水中。蒸气压高，室温下能迅速挥发。混溶于乙醇、乙醚、大多数非挥发性油和丙二醇，溶于甘油和水，不溶于矿物油。使用时应穿防护服。2. 存在于烤烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。

3. 天然存在于芬兰松、当归和薰衣草的精油中，以及留尼汪香叶油、瓜哇香茅油和赖百当油中。

4. 多半是在植物原料进行水蒸气时生成的。

本品不受管制

中文名称:联乙酰二肟; 2,3-丁二酮二肟; 丁二酮二肟; 二甲基乙二肟; 丁二肟; 二甲基乙二醛肟; 二甲基乙酰肟; 二乙二肟; 2,3-丁烷二酮二肟

英文别名:Dimethylglyoxime，2,3-Butanedione dioxime; Dimethylglyoxime 1% solution alcoholic; Diacetyl dioxime; METHYL GLOXIME; DIACETYLDIOXIME; ETCHANT INDICATOR; DIMETHYLGLYOXIME ALCOHOLIC; 2,3-DIISONITROSOBUTANE; 2,3-BUTANEDIONEDIOXIME DISODIUM SALT

C4H8N2O2

熔点238~240℃。最小致死量(大鼠，经口)250mg/kg。

镍的检定和测定。从钴及其他金属中分离镍，从锡、金、铼、铱中分离钯等。氰化物、镍、钯的光度测定。

中文名称:丁二酮肟

中文别名:丁二酮二肟,二乙二肟,丁二肟,双乙酮肟,二乙酰二肟,镍试剂,二甲基乙二醛肟,丁二肟

英文名称:Dimethylglyoxime

英文别名:2,3-Butanedione dioxime;Diacetyldioxime

CAS号:95-45-4

分子式:C4H8N2O2

线性分子式:CH3C(=NOH)C(=NOH)CH3

纯度:≥98.0%

等级:AR

MDL号:MFCD00002117

Beilstein号:506731

EC号:202-420-1 InChI编码: InChI=1/C4H8N2O2/c1-3(5-7)4(2)6-8/h7-8H,1-2H3/b5-3+,6-4+

使用丁二酮肟为试剂来检验镍的方法，是在1905年由L. A. Chugaev所发现。当作为分析试剂时，dmgH2通常在乙醇溶液中使用。形成错合物的是丁二酮肟的共轭碱，而非dmgH2本身;而两个dmgH-配体以氢键结合，形成大环状的配体。最著名的错合物是由二价镍与dmgH2所形成亮红色的Ni(dmgH)2。这种平面结构的错合物非常难溶于水，故常用于(如矿石中)镍的重量分析。