氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素

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[目的]为酸雨中常见污染物的准确测定提供参考。[方法]采用离子色谱法测定雨水样品中常见阴离子的含量,并对色谱条件进行了优化。[结果]最佳色谱条件为:yic-8型离子色谱仪和ajs-10型阴离子分离柱,1.5mmol/lna2co3和1.4mmol/lnahco3的混合液为淋洗液,流速1.5ml/min,检测器为抑制电导检测器。从雨水样品中共检测到f-、cl-、no2-、no3-、so24-5种阴离子,未检测到br-和hpo42-;5种阴离子的检出限为0.2～50.0μg/ml,平均加标回收率为97.0%～101.2%,相对标准偏差均小于4%。[结论]建立了离子色谱法同时测定雨水中5种阴离子的方法。

研究了离子色谱-紫外检测法测定塑胶场地样品中的甲苯二异氰酸酯,先将甲苯二异氰酸酯(tdi)水解成甲苯二胺,用cs12a作分离柱,6%ch3cn+20mmol/lna2so4+18mmol/lh2so4的混合液作淋洗液,紫外波长设置为212nm。测定了样品中的tdi,该方法与直流安培检测相比基线更平直,有更好的线性及相对标准偏差,方法的相关系数为0.9994,检出限为8.0μg/l,回收率为110%。

本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。

本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将koh淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1～1.7μg/l,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%～114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4～2.3μg/l之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%～109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

通过氧弹燃烧的方法,采用离子色谱仪测定卤素含量,准确可靠地定量测试电线电缆材料中的微量卤素。4个元素的标准曲线线性相关性、重复性好,误差低,各6次的重复测试结果表明此法测定f-、cl-、br-、i-的相对标准偏差均≤5%。

确定了离子色谱用于雨水中的阴离子测定的不确定因素,并以氟离子为例,对这些不确定度因素对分析结果产生的影响进行了计算和评定,并提出了减小主要不确定度的方法。

采用as18(4mm×250mm)色谱柱,以梯度浓度的koh作为淋洗液,建立了一种用离子色谱电导检测器测定砖茶无机氟的方法。该法处理简单、快速,定量结果准确。f-的检出限(3s/n)为0.005mg/l,标准曲线相关系数为0.9998,不同添加水平上的回收率均在95.0%～106.0%之间。

研究了低压离子排斥色谱电导检测碳酸氢根离子的新方法。考察了淋洗液浓度、流速、柱长对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:1×10-5mol/l硝酸为淋洗液,流速为0.45ml/min,色谱柱柱长为75mm。在此条件下,碳酸氢根的保留时间为5min,检出限(s/n=3)为4.6mg/l,连续11次测定峰高的相对标准偏差为2.26%。将方法用于自来水和矿泉水样品的分析,加标回收率在101.3%~107.8%之间。

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(pdca)和1,5-二苯卡巴肼(dpc)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0μg/l和0.5μg/l;分别在50～1000μg/l和5.0～100μg/l范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9994和0.9998;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(rsd)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。

1 教育行业标准《圆二色光谱方法通则》（征求意见稿） 编制说明 受国家计量认证高校评审组、高校分析测试中心研究会委托，本标准修订编写建议稿 由上海交通大学分析测试中心作为主持修订单位，南京师范大学分析测试中心、江南大学 分析测试中心为辅助修订单位，扬州大学分析测试中心为参与修订单位一起完成。在修订 稿编写的过程中，四位老师查阅了大量的资料，进行了充分的调查研究和讨论，并严格按 照gb/t1.1《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和其它有关规定执行。 在标准修订过程中，还得到了英国应用光物理公司、华洋科仪公司、日本jasco公司的应 用专家们的大力支持。 1参考国内标准情况 在原《jy/t026圆二色光谱方法通则》的基础上，参考了国内标准编写、实验室用水、 紫外以及圆二色相关的标准和规程，列表如下： [1]gb/t1.1-2009标准化工作导则第1

icq&a 问题原因解决方法 压力突然下降 有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不 良或过滤件污染 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单 元,以确定引起压力增大的具体部件 英蓝过滤器6.2821.120发生堵塞更换滤芯6.2821.130 msm化学抑制器（以下简称msm）–堵 塞 msm再生处理（再生液：1mol/lh2so4+ 0.1mol/l草酸和5%丙酮） 电导检测器堵塞?将出口peek管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向 进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部 基线漂移 温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%～4.6%之间。

气相色谱法测定地表水中甲基汞分析条件的优化丁曦宁

　文章编号:0451-0712(2004)06-0123-04　　　　中图分类号:u414.750.3　　　　文献标识码:b 燃烧法测定沥青混合料中沥青含量应用的探讨 吴桂金 (河南省新乡市公路管理局　新乡市　453000) 摘　要:燃烧法是一种快速和准确测定沥青含量的方法。影响沥青含量测定结果的因素主要为集料的烧失 量,这是一个已定系统误差,可以用设定修正系数的方法加以消除,使测定结果接近约定真值,从而达到精确测定 沥青含量的目的。 关键词:燃烧法;沥青含量;集料烧失量;修正系数;已定系统误差;约定真值 　　沥青是沥青混合料中的粘结剂,是沥青路面强 度的主要来源。沥青用量的大小,在很大程度上决定 了沥青路面的质量品质。因此,它始终是沥青路面施 工过程中质量控制的重点和难点。 最近兴起的燃烧法测定沥青

利用红外碳硫分析仪,对钢铁中的超低碳分析进行了试验研究,提出了一种超低碳分析方法。研究了影响钢样中超低碳分析的一些因素,如坩埚、比较水平、最短分析时间、助熔剂的量、称样量等。试验结果表明:以1200℃通氧灼烧2h或1200℃灼烧4h坩埚残存碳最低且稳定;当比较水平为3,最短分析时间为40s,助熔剂的量为1.8g左右,称样量在0.6~1.0g时,是分析碳质量分数在0.001%~0.01%钢铁的优化条件。该优化条件下,测定的结果准确可靠,rsd小于10%,完全能满足生产检验的要求。

本文对比了硝酸加热分解-离子色谱法与纯水超声提取-离子色谱法测定水泥中的氯离子含量,通过对其的标准曲线、样品前处理、回收率、重复性、检出限的分析,验证了硝酸分解-离子色谱法测定水泥中的氯离子的可行性.

利用螯合离子色谱法测定了球墨铸铁中稀土含量。通过选择性螯合树脂和磺酸型阳离子交换树脂,选用适当的流动相将样品中大量的铁和其它金属离子除去,同时浓缩富集待测的稀土金属离子。再选用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗体系,在含有阴、阳离子双功能基的分析柱上将14种稀土分离,继用在线柱后衍生和光度法检测,检测限(信噪比为3∶1)可以达到ng/ml。

建立了在线净化-加速溶剂提取-液相色谱法测定塑胶跑道材料的多环芳烃的方法。优化了在线净化种类和条件,采用4g硅胶作为在线净化材料。为塑胶跑道材料中的多环芳烃提供快速、简单分析检测方法。

对于机电塑料产品,经液氮粉碎,采用氧仓燃烧离子色谱方法进行定量分析测定,外标法定量。研究了样品前处理条件、离子色谱测定条件以及回收率试验,精密度试验,方法验证试验进行了研究。结果表明,本标准方法科学合理、技术先进,既便于实验室检测,又完全满足国内外用户对检测限量的需要。该检测方法中涉及的卤素种类(氟、氯、溴、碘)已覆盖了国际上相关的电子电气产品法规要求。

通过hp-5ms色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。