新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

目的建立盐酸格拉司琼片剂的测定方法。方法以盐酸格拉司琼与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂丝型pvc膜格拉司琼电极。结果在ph4.5～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为56.5mv/pc,检测限为2.3×10-5mol·l-1。结论用于该药品的含量测定,与高效液相色谱法基本一致。

制备了一种稳定性和重现性均良好的新型pvc膜涂丝诺氟沙星选择电极,该电极是以ag/agcl丝为基体,在其表面先涂一层含cl-的脲醛树脂,然后再涂一层含硅钨酸-诺氟沙星离子缔合物的pvc膜。采用正交设计法,研究了离子缔合物的种类、活性物在膜中的含量及增塑剂3因素对电极的影响。电极的线性范围为7.9×10-5～1.0×10-2mol·l-1,检出限为2.5×10-5mol·l-1,斜率为35.7mv/decade(30℃),可直接用于诺氟沙星胶囊的含量测定,回收率为99%～102%,结果与中国药典法基本一致。

研究了基于氮杂冠醚为中性载体的阳离子选择性电极,该电极在ph为3.0的硝酸缓冲介质中对铝离子有近能斯特响应,其线性范围为8.0×10-5~1.0×10-1mol/l,检测限为4.0×10-5mol/l,斜率为20.0mv/dec.,响应时间为20.0s.该电极用于edta的电位滴定,结果令人满意.

研制了酞菁钯pvc膜硫氰酸根离子选择性电极。在b.r缓冲体系(ph2.5)中,电极对scn-离子响应的线性范围为1.0×10-5～0.1mol·l-1,检出限为7.28×10-6mol·l-1,斜率为56±1mv,电极具有良好的选择性和稳定性。用于印染厂废水中scn-的测定,结果满意。

以盐酸地尔硫与四苯硼酸钠形成的缔合物为电活性物的聚氯乙烯(pvc)膜盐酸地尔硫选择电极,测定了盐酸地尔硫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,级差电位为56mv/pc,检测限为3.2×10-6mol/l。

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗生素,临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。测定方法有高效液相色谱法、二阶导数光谱法和紫外分光光度法等。对该药含量测定方法各国药典未见收载。本文首次以培氟沙星和碘铋酸盐形成的分子缔合物为电活性物质,制备了pvc膜培氟沙星选择电极,并用该电极对市售培氟沙星药片的

目的　建立盐酸依诺沙星药片的测定方法。方法　以依诺沙星与溴汞酸盐生成缔合物为电活性物,制作涂碳pvc膜依诺沙星电极。结果　在ph1.5～4.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率为31.0mv/pc,检测限为4.2×10-6mol/l。平均回收值为98.0%,rsd为1.0%。结论　用于该药片的含量测定,与紫外分光光度法基本一致

以乙基紫为电活性物质的PVC膜碘离子电极的研制

anewsolid-statemercuryion-selectiveelectrodewaspreparedbydirectlycoatingthesurfaceofaglassycarbonelectrodewithtetrahydrofuransolutioncontainingpvc,25,27-dihydroxy-26,28-bis[(1′-naphthalene)selenopropoxy]calix[4]arene,dioctylphthalateandpotassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate.theresponseoftheelectrodeislinearwithagoodnernstianslopeof31.5mv/decadeoveranhg2+ionconcentrationrangeof5.0×10-9—5.0×10-2mol/landadetectionlimitof1.0×10-9mol/l.theresponsetimetoachievea95%steadypotentialforhg2+detectionislessthan30s,andtheelectrodeissuitableforusewithinthephrangeof2—4.theselectivityforhg2+relativetoseveralalkali,alkalineearth,transitionandheavymetalionsisgood.themechanismofthepotentialresponseofthissystemwasalsodiscussed.

研究了基于四醋酸·双(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-烷基合汞(ⅱ)配合物为中性载体的阴离子选择性电极.这类电极对碘离子响应具有高灵敏和高选择性,并且呈现反hofmeister序列行为,其选择性次序为:i->scn->clo-4>br->no-3>cl->aco->so2-4.其中由四醋酸·双(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-丁烷合汞(ⅱ)配合物为载体的电极在ph为3.0磷酸盐缓冲条件下对i-的线性响应范围为4.0×10-8～1.0×10-2mol/l,检测限为2.0×10-8mol/l,斜率为-59.1mv/pci-.通过紫外-可见光谱和交流阻抗测试技术研究了电极的响应机理.结果表明,配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.将该电极应用于嘉陵江水和缙云山泉水的测定,其结果令人满意

研究了用离子选择性电极法测定奈福泮的含量。电极的nernst响应范围为5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为1.7×10-5mol/l.该电极制作简单、使用方便、重现性好,测定结果与紫外分光光度法相符,可用于测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量。

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀pvc膜选择性电极。在ph5的hcl-naoh溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/l,斜率为49mv/pc(10℃),检出限为1.89×10-7mol/l。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,rsd<3%,回收率为97.5%~100.2%。

目的:建立盐酸文拉法辛胶囊的测定方法。方法:用盐酸文拉法辛与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂碳pvc膜盐酸文拉法辛电极。结果:在ph4.0～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为57.0mv/pc,检测限为2.0×10-5mol·l-1。结论:用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定,与电位滴定法基本一致。

研究了新型schiff碱对溴苯甲醛缩邻氨基酚过渡金属配合物的阴离子响应行为。实验结果表明:以cu(ⅱ)配合物为载体的电极对硫氰酸根具有优良的电位响应性能(ph4.0),电极的线性范围为1.0×10-1～2.0×10-5mol/l,斜率为-59.4mv/dec,检出限为9.0×10-6mol/l。其反hofmeister选择性次序为:scn->sal->i->clo4->no2->no3->br->so42->cl-,研究了阴离子与载体的作用机理,结果表明scn-与载体中铜原子直接作用。电极可应用于废水及人体唾液中scn-的测定。

报道一种以奈福泮与雷氏盐形成的缔合物为电活性物的新型pvc膜奈福泮离子选择电极,电极的nernst响应范围为5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为8.1×10-5mol/l。已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量,结果良好。

以林可霉素与硝酸汞配合比为1:1的配位化合物作为电活性物质,研制了林可霉素-汞修饰pvc膜电极,并对影响其电化学性能的一些因素进行了探究,得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.9mv/pc,线性范围达4个数量级,检出限为1.0×10-5mol/l,十多种常见无机离子与一些辅料对电极基本无干扰,可采用直接电位法测定市售注射液中的林可霉素主含量。

pvc膜ph电极具有阻抗低,容易制备和价廉等优点,本文比较了pvc膜和玻璃电极测定血液和qc标准的ph测定结果,两者之间没有显著性差异。

采用均相沉淀法制备了硫化银纳米粒子,给出了最佳制备工艺流程。用硫化银纳米粒子制作了pvc膜银离子选择电极,确定了敏感膜的最佳配比。对电极性能测量的结果表明,pvc膜银离子选择电极的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-1mol/l,检测下限为2.0×10-6mol/l,钾、钠、铅、钙、铜、锌等离子对电极测量无干扰

研制以3,5-二溴水杨醛二缩邻苯二胺为中性载体的新型聚氯乙烯(pvc)膜锌离子选择性电极。该电极对zn2+具有良好的选择性,呈现出近能斯特电位响应,响应线性范围为1.0×10-5~1.0×10-1mol/l,检出限8.0×10-6mol/l,斜率为36.8mv/dec。电极的响应时间为55s,在连续使用一个月后其电位响应性能未见下降。电极的响应机理通过交流阻抗技术进行初步研究,可应用于工业废水、饲料、药品等样品中锌含量的检测。

制备了以1,5-二苯基缩二氨基脲(l)为载体的pvc膜al3+选择性电极,并对电极膜中载体、增塑剂种类和离子定域体(ktpclpb)含量等对电极性能的影响进行研究.结果表明:此电极对al3+具有很好的能斯特响应,检出限量为4.4×10-7mol/l,在10-6～10-2mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,电极响应斜率为21.6mv/decade,对al3+的选择性较强,可作为铝离子电位滴定的指示电极,并可用于实际水样中al3+含量的测定.

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于pvc膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除pvc膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化pvc膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在pvc铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为pvc膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。

研究了两种新型双臂套索冠醚1,10_二(5_氯_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,10_二氮杂_4,7,16_三氧杂_13,19_二硫杂环二十一烷(ⅰ)和1,13_二(5_甲基_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,13_二氮杂_4,7,10_三氧杂_16,19_二硫杂环二十一烷(ⅱ)为载体的pvc膜电极的响应行为;实验结果表明,两电极均显示阴离子响应,其中对碘离子具有优良的能斯特电位响应性能,线性范围为10-5～10-1mol/l,斜率分别为-59.1mv/pci-和-57.6mv/pci-;电极具有读数稳定,重复性好,ph值范围宽等优点;将该电极用于药品中碘含量的测定,其结果与药典法一致