射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO含量

采用熔融法制样，做了共存元素的谱线干扰校正，利用灼减量计算元素的含量，通过xrf荧光光谱法测石灰石、白云石cao、mgo含量，取得满意结果。

以标准样品及人工配制校准样品共同绘制校准曲线,无需对石灰石中的碳酸盐进行烧损校正,直接采用无水四硼酸锂熔剂熔融石灰石样品,以x射线荧光光谱法测定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探讨确定样品与熔剂的稀释比例为1∶10;预熔温度为900℃,时间为80s、熔融温度为1100℃,熔融时间为300s;无须进行烧失量及基体干扰校正,可直接测定石灰石中5种主要成分。对石灰石测定成分进行了精密度考察,结果的相对标准偏差(n=10)在0.28%~4.9%之间。采用方法对石灰石标准样品及实际样品进行测定,结果与认定值或其他方法的测定值相吻合。

本文介绍了一种利用x-射线荧光光谱仪测定石灰中各物质含量的方法。该方法操作简单,能够快速、准确地测定石灰成分,目前在我公司得到普遍应用。

本法采用压片的方式将样品压制成片,通过x-射线荧光光谱仪来测定石灰石粉中的sio2含量,本方法操作简便,分析周期短,结果符合允许误差要求,可用于生产检验。

使用粉未压片法制取样品,x射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件,该方法操作简便,分析速度快,条件易控制,氯元素的相对标准偏差(rsd)为5.7%。经大量实验证明,采用本方法测定,分析时间短,准确度较高,结果令人满意。

汞是一种剧毒化学物质,对环境的污染非常强,同时也是可引起人体器官和大脑损伤的神经毒素,所谓的"水俣病"即是汞污染造成的病症,人体受到过量汞的污染甚至还会致死。随着国家节能减排、绿色照明以及"逐步淘汰白炽灯"相关政策的实施推广,荧光灯行业保持着高速增长。随着节能灯推广数量的不断增加,节能灯报废后的汞污染越来越引起人们的关注。政府和消费

采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7种成分。根据含金石英石中sio2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于si和al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。

常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

提出了用硝酸溶解样品,以火焰原子吸收光谱间接测定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往样品与校准曲线溶液中加入等量的氯离子,然后再往样品溶液中加入过量银离子使样品溶液及校准曲线溶液形成氯化银饱和溶液的方法,解决了火焰原子吸收间接法测定氯含量时微量悬浮氯化银及氯化银溶解性对测定的影响问题。在溶样过程中加入过硫酸铵氧化除去s2-、i-及大部分br-等干扰离子,避开了过滤、蒸馏等繁琐且易受污染的操作步骤。方法相对标准偏差(rsd,n=9)为0.3%～7.0%。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本符合。

本文提出了利用x-荧光仪测定废塑料各种金属涂层中金属元素含量的方法。以稳定性为优化原则选择了仪器针对不同元素的测量条件,研究了实验过程中样品杯、基材以及金属涂层中元素效应对检测结果的影响;方法精密度为0.008%~0.044%之间;将x-荧光检测结果与icp检测结果进行比对并得出同样的数据,该方法为控制废塑料金属涂层产生的危害和污染提供更为合理的检测手段,并已应用到实际检测当中。

卤素含量作为电缆和光缆产品的重要参数,产品标准引用的测试方法存在精度不够、测试过程繁琐等诸多缺陷。使用x射线荧光光谱法进行测定,将显著提高测试精度及测试效率。

在特殊的石灰石分析中采用了无标样分析软件uniquant/内标归一法和kappa修正法,分析结果与标准化学法数据一致,在标样无法监控的情况下,可以做为特殊的石灰石分析的常规方法。

采用熔融法制样,用标准样品制作工作曲线,对分析结果进行稀释率的校正,x射线荧光光谱法分析石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中sio2,cao,mgo,fe2o3,al2o3,p2o5的含量。测定结果与化学法相符,cao,mgo,sio2的相对标准偏差分别为021%,043%,094%。

建立了应用波长色散x射线荧光光谱法测定高锰钢中锰元素的分析方法,实验确定了仪器最佳工作参数。通过背景扣除和干扰校正系数法消除基体干扰和共存元素cr、p的光谱干扰,采用经验系数法建立工作曲线,线性相关系数为0.9998。实验结果表明,方法的检出限为2.1μg/g,方法分析范围为1.00%～20.00%,测定结果与标准物质的认定值一致,相对标准偏差小于0.200%,该分析方法快速、准确,满足高锰钢中锰的分析精度要求。

以四硼酸锂为熔剂，采用1：11为熔剂稀释比，于1050℃熔融硅质耐火材料样品，制成玻璃样片，采用波长色散型x射线荧光光谱仪同时测定样品中sio2、a1203等多元素，用硅石标准样品经同方法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。制取7个平行样片测定各组分含量，数据吻合较好，该方法能够满足日常分析需要。

以四硼酸锂为熔剂，采用1：11为熔剂稀释比，于1050℃熔融硅质耐火材料样品，制成玻璃样片，采用波长色散型x射线荧光光谱仪同时测定样品中sio2、a1203等多元素，用硅石标准样品经同方法测定并对测定结果进行理论α系数校正后绘制工作曲线。制取7个平行样片测定各组分含量，数据吻合较好，该方法能够满足日常分析需要。

提出了用x射线荧光光谱法测定镀锌钢板镀层(包括锌层、锌铁合金层、钝化层、磷化层和耐指纹层等)的质量。详细叙述了用于上述各层测定所需的系列标准样品的制备方法,分别通过对各不同层的特征组分的荧光强度进行测定,并根据校准曲线计算,分别得到各不同层的单位面积质量(g·m-2)。根据测定各不同组分时谱线荧光强度的强弱,选择不同的测量时间,试验选择直径为30mm的测量面积。采用与样品相同类型的标准样品作校准曲线,重复10次测定6种镀层样品,其测定值的相对标准偏差在0.10%~0.32%之间。各镀层的测定值与重量法及电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相比,经t-检验法验证(α=0.05),不存在显著差异。

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量.方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(pmt)负高压为280v;灯电流为80ma;载气(ar)体积流量为400ml/min.结果:硒在0~50μg/l(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(rsd=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/l.结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定.

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定不锈钢样品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金属,避免了共存金属元素和大量基体元素铁对砷测定的干扰,且on-guardh柱对测定无明显干扰。结果表明:砷检出限为0.02μg/l,采用该方法测定不锈钢标准样品,测定结果与理论值相符合。该方法操作简单,且大大提高了不锈钢中痕量砷测定的灵敏度和准确度。

用盐酸提取赤泥和石灰石的混合料后,通过邻二氮菲分光光度法测定提取液中铁含量,进而求得混合料中氧化铁的质量分数,以此来衡量混匀度。结果表明,该法与重铬酸钾法比较,精密度和准确度均无显著性差异,测定混匀度的相对误差在±2%,且方法简便、快速、准确、对环境友好,可用于生产实时监控。

塑料袋是各类案件现场中常见的物证之一,研究建立一种简便快速、灵敏准确的检验黑色塑料袋样品的方法,为侦查破案提供线索、指明方向,缩小侦查范围,为证实犯罪提供科学的依据.利用能量色散型x射线荧光光谱仪(xrf)对41个不同品牌、不同规格的黑色塑料袋样品进行测定,采用plastic-fp软件进行数据处理,依据样品中所含元素的种类及含量的不同,可以对不同品牌不同规格的黑色塑料袋样品进行区分.该方法重现性好,且无损检材,可用于检验黑色塑料袋物证.

研究了x射线荧光光谱-单标法测定铸铁中硅、锰、磷、硫的条件,结果表明:对于待测元素含量变化不大的样品,用x射线荧光光谱-单标法测定的结果满意。该法用于铸铁中硅、锰、磷、硫的测定简便、易行。