气相色谱质谱联用法测定塑料产品中的溴系阻燃剂

溴系阻燃剂

本文对气相色谱-质谱联用法(gc-ms)测定塑胶跑道面层中18种多环芳烃(pahs)的前处理方法进行了讨论.以样品颗粒物直径、超声萃取时间、颗粒物存放时间、样品净化方式为试验因素,优选出测定多环芳烃的最佳样品处理条件.称取10目到20目之间的样品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超声萃取60min,取上清液,净化时采用12ml洗脱剂,氮吹近干后加入3种混合内标溶液,用gc-ms分离和检测.以3倍信噪比计算18种多环芳烃检出限,以10倍信噪比计算定量限,各组分检出限范围为0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范围为0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行测定rsd%均小于10%,样品加标回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,准确度高,适用于塑胶跑道中18种pahs的日常检测.

溴系阻燃剂中常用的是十溴联苯醚，在阻燃剂中应用最为广泛，国内产量很大，生产厂家主要集中在山东沿海一带，国际比较著名的是美国大湖和以色列死海溴，目前死海溴在山东和河北廊坊都有合资公司；国产十溴和进口十溴在实际应用中的差别有很多：1．色泽。对于改性本色和白色料，由于进口十溴耐温稳定，改性后的塑料颗粒颜色柔和纯正；

目的对市售食品塑料保鲜袋中塑化剂的检测。方法用正己烷萃取塑料食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类,应用气相色谱-质谱联用测定17种邻苯二甲酸酯类。结果市售十二种食品pe保鲜袋中,均检出dehp邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。结论应加强对食品塑料保鲜袋中邻苯二甲酸酯类的限值制订和市场监管。

利用固相萃取(spe)技术快速富集表层水中的有机磷酸酯类化合物,并结合气相色谱-质谱联用(gc-ms)分析技术,建立了快速测定水中7种常用磷酸酯类化合物的方法。考察了spe小柱和洗脱溶剂的影响,最终选择oasishlb(200mg)作为固相萃取小柱,乙酸乙酯为洗脱溶剂。对实验室纯水加标实验、实际环境水样加标实验的研究表明,该方法具有良好的回收率和重现性。在实验室纯水加标实验中,目标化合物的回收率为(74±12)%～(118±3.0)%;在实际环境水样加标实验中,目标化合物的回收率为(62±6.9)%～(121±2.2)%。仪器检出限为4～15μg/l。采用该方法考察了珠江表层水、东江表层水和广州某污水处理厂出水中7种常用磷酸酯类化合物的分布现状和含量水平。

通过hp-5ms色谱柱对塑胶跑道材料中苯系物进行分离,内标法定量,建立了气相色谱-质谱新方法,用于测定塑胶跑道材料中苯系物含量。实验结果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的回收率分别为95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明该方法可以用于塑胶跑道材料中苯系物含量的测定。

以正己烷为提取剂采用均质-超声法提取pvc塑料膜中的增塑剂,以气相色谱-质谱法(gc-ms)同时测定9种增塑剂含量,其中邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)和邻苯二甲酸二异癸酯(didp)2种增塑剂的总离子流图所对应的色谱峰重叠严重,利用连续小波变换(cwt)对重叠严重的色谱峰进行解析,结果其色谱峰得到良好分离.cwt辅助解析重叠色谱的均质-超声提取gc-ms法为pvc膜中多种增塑剂同时测定提供了新途径.

从地区分布来看，美国、欧洲、日本以及亚洲其它地区（包括中国、印度、韩国）为全球最主要的四个阻燃剂消费市场。美国和欧洲地区作为阻燃剂的发源地，行业发展较早，亚洲地区阻燃剂行业起步较晚。

从地区分布来看，美国、欧洲、日本以及亚洲其它地区（包括中国、印度、韩国）为全球最主要的四个阻燃剂消费市场。美国和欧洲地区作为阻燃剂的发源地，行业发展较早，亚洲地区阻燃剂行业起步较晚。

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(rsd)小于5%,线性范围在0.1mg/l～100mg/l,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。

通过不同类型溴系阻燃剂与sb2o3复配制备阻燃hips,考察不同类型溴系阻燃剂对阻燃hips耐紫外光老化性能影响,结果表明不同类型溴系阻燃对阻燃hips的影响有很大差异(300h氙灯老化的不同类型溴系阻燃hips色差值从3.5到56.8),通过分析不同溴系阻燃剂对阻燃hips耐候性能的影响,发现阻燃剂结构的稳定性是影响耐候性的主要因素,相同结构下随着溴含量增加,耐候性降低。

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.该方法使用rtx-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)为内标,fid为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560mg/l,检出限为0.01mg/l,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.

据悉溴科学与环境论坛主席michaelspiegelstein表示：“消费类电子产品的防火安全十分重要。而溴阻燃剂是一种非常有效，并且经过验证的、安全的防火产品。绿色和平组织在没能提出具有同等安全效果并被证实可以安全使用的溴阻燃剂替代品之前，就简单地建议取消使用溴阻燃剂，这种做法会给消费者带来更大的火灾隐患。”

塑料阻燃弃用溴阻燃剂不科学

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%～4.6%之间。

科聚亚公司（chemtura）日前宣布对全球范围内溴系阻燃剂以及溴化性能产品新单上调0．90美元／千克，调价即刻或者自合同规定日起生效。涉及调价的产品有：四溴双酚a（ba59p）、三溴苯酚（ph73ff）、烷基溴、溴化氢48％以及其他特定产品。此前科聚亚还上调了亚太地区溴的价格。

目前，国内环保型塑料阻燃剂的发展已经受到各方的关注。与此同时，人们对防火安全及塑料阻燃剂制品的要求也提高了一个档次，无卤、低烟、低毒的环保型塑料阻燃剂已成为人们追求的新目标。

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～50.0μg/l范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/l的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%～4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3%～107%之间;最低检出限在0.50～1.0μg/l之间。

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ase-gc/ms)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(use-gc/ms)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ase-gc/ms的测量精度优于use-gc/ms,后者测量值大约为前者的五分之四;ase-gc/ms的回收率为89.0%~95.5%,相对标准偏差为4.3%~10.4%;use-gc/ms的回收率为89.0%~94.6%,相对标准偏差为4.3%~10.5%.

科聚亚公司（chemtura）日前宣布对全球范围内溴系阻燃剂以及溴化性能产品新单上调0．90美元／千克，调价即刻或者自合同规定日起生效。涉及调价的产品有：四溴双酚a（ba59p）、三溴苯酚（ph73ff）、烷基溴、溴化氢48％以及其他特定产品。此前科聚亚还上调了亚太地区溴的价格。

本文采用hp-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250ml时,检出限为0.003μg/l,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1]。目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3]。随着环境要求的越来越严格,回用于