气相色谱法测定地表水中甲基汞分析条件优化

用气相色谱法对酒精工业污水排放中的甲醇含量的测定,测出污水中甲醇含量应低于10g/l,建议这一排入标准在全国相关行业中参用。该法简单易行。

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76mg·l~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.5%～4.6%之间。

测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量,现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析,首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法,其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素,最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。

近年来,种植屋面在我国大中城市发展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化学阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接缝处施工很难处理,根系很容易从接缝处穿入或穿透.采用化学阻根时化学阻根剂与沥青有很好的相容性,并有较好的疏水性,不仅能防止根系穿透沥青基卷材,还能有效地阻止根系穿入卷材接缝部位,可以解决采用物理根阻时接缝处易被根穿刺的弊端[1-2].国际上主要的两大化学阻根剂品牌为德国朗盛的preventol(包含b2和b5)和奥地利büsscherhoffmann的herbi-tect.国内化学阻根剂的研发尚处于初级阶段,尚未有成熟产品报道[3].

第2章气相色谱法

应用hp-5毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂。经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定。6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.8%之间,6种残留溶剂检出限(s/n=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明:当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用hp-ffap毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x+237.2,相关系数(r)0.9994;检出限为0.002mg/m3,相对标准偏差(n=6)为0.5%,加标回收率为98.9%。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。

探讨了离子色谱法测定地表水中氟化物的影响因素:水质样品的采集保存;水质样品所含成份;实验用水、试剂纯度、实验器皿的影响;使用离子色谱仪测定过程中对氟化物的影响。认为应切实采取措施,消除干扰。

目的:研究一个能同时测定空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物的检测方法,用以对新装修旅店客房有机毒物含量分析。方法:采用气相色谱法(fid检测器,ffap柱)测定旅店客房空气108份。结果:气相色谱法(fid检测,ffap柱)能有效分离苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物,方法的相对标准偏差在1.9%～6.0%之间,几种毒物的解吸效率均在80%以上。检测的108份空气样品中,苯超标率38.9%,甲苯超标率50.0%,二甲苯超标率13.9%,乙酸乙酯检出6份,含量范围在3.2～18.0mg/m3之间,乙酸丁酯检出14份,含量范围在0.63～7.8mg/m3之间。结论:该方法能同时测定空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有机毒物,方法简单,易于操作。新装修的旅店客房空气中有机毒物含量较高。

本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气相色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%～0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～50.0μg/l范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/l的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8%～4.3%;水性涂料样品的加标回收率在88.3%～107%之间;最低检出限在0.50～1.0μg/l之间。

采用db-ffap石英毛细管柱，二阶程序升温，内标法定量，进行三乙醇胺含量的气相色谱分析。线性方程为y=3．867c＋1．133，相关系数r=0．9996，线性范围为0．2～5．0mg／ml，最低检测浓度为21．8μg／ml，平均回收率为98．32％，相对标准偏差0．936％。该方法具有操作简便，灵敏、准确、重现性好等特点，适用于公安基层办案工作的需要。

该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.该方法使用rtx-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(dnop)为内标,fid为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035～0.560mg/l,检出限为0.01mg/l,相对标准偏差为0.14%～0.60%,加标回收率为99.8%～103.2%.

通过条件实验,建立了水体中乙醛的高效液相色谱检测法,以geminic18为色谱柱,乙腈:水=70:30为流动相,检测波长360nm,柱温30℃,外标法定量,相关系数达0.9994。本方法采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛,检出限为0.006mg/l,精密度在1.3%~2.8%,回收率达67.3%~128%。为水样中乙醛的测定提供了准确、便捷的方法。

建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0.01-4.0mg/l范围内与峰面积线性回归相关系数0.9993,检出限为0.02mg/l,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.13%和0.92%,回收率为96.2-103.5%。

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中汞的测定方法。方法:采用原子荧光法测定地表水中的汞,将水中汞在酸性介质中消解,被硼氢化钾还原成原子态,用原子荧光法测定。结果:实验表明,方法的线性范围0-1.0μg/l,相关系数r=0.9998,方法的检出限为9.0×10-4μg/l,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0%,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为86.0%-103.8%,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物gsbz50016-90202034,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中汞的测定。

目的:建立用气相色谱法毛细管柱同时测定室内装修后多种有害气体的方法。方法:用活性炭管采样、二硫化碳解吸,气相色谱氢火焰离子化检测器、ffap毛细管色谱柱,对丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮进行测定。结果:几种成分的相关系数为0.9992~0.9998,检出限为0.6~13mg/m3,相对标准偏差为2.6%~3.1%。结论:该方法适用于测定室内装修后多种有害气体。

提出了碳骨架-气相色谱法测定电子电气材料中六溴环十二烷的方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超声提取30min后用正己烷进行溶剂置换,在催化反应衬管中进行钯催化氢化反应。用hp-5ms毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。六溴环十二烷的质量浓度在1.25~80.0mg·l-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10s/n)为10mg·kg-1。加标回收率在78.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)为2.1%~5.6%之间。

液相色谱法测定水中痕量n，n-二甲基苯胺——液相色谱法测定水中痕量n，n-二甲基苯胺　　提出了n，n一二甲基苯胺(dma)的液相色谱检测新方法，考察了流动相、dma浓度等因素对分析方法的影响。结果表明，选择固定波长为254nm，在流动相乙腈：水为85：15(体积比)...

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择hp-wax毛细管柱为分离色谱柱,4ml含水量为37.5%(体积分数)的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/l。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(rsd)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于pvc管材中氯乙烯单体的检测。

兰炭废水是低变质煤在中低温干馏过程中以及煤气净化、兰炭熄焦过程中形成的一种工业废水,具有成分复杂、污染物浓度高、色度高、毒性大、性质稳定的特点[1]。目前,兰炭企业产生的兰炭废水经不同方法处理后或者不处理,都回用于熄焦,不直接向环境排放[2-3]。随着环境要求的越来越严格,回用于

提出了顶空-气相色谱法测定食品包装用塑料复合膜中17种有机溶剂的残留量。分别选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30min,选用db-ffap毛细管色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。17种有机溶剂在18min内能完全分离。17种有机溶剂的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10s/n)在0.002~0.004mg·m~(-2)之间。方法的加标回收率在99.1%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~10%之间。