孔树脂纯化葛花总异黄酮的工艺条件

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为:选用d-100型大孔树脂,吸附速度为2bv/h,除杂洗脱用水量为4bv,洗脱剂乙醇浓度为70%,乙醇用量为3bv。

目的优选葛根中总黄酮的水提取及大孔树脂的纯化工艺。方法以葛根素得率和葛根总黄酮得率为指标,采用正交试验法优选葛根水提工艺,单因素考察优选葛根水提液的大孔树脂纯化工艺。结果葛根的最佳水提工艺为9倍量水提取3次,每次90min,葛根总黄酮和葛根素提取率分别为92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔树脂富集工艺为:hpd-750大孔树脂,径高比1:6,上样液浓度1.5g/ml,最大上样量3bv,上样流速1ml/min,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量5bv。葛根水提液经大孔树脂纯化后的出膏率为4.47%,纯化物中葛根总黄酮和葛根素的含量分别为76.22%和56.20%。结论该工艺操作简便易行,适用于大规模生产。

对6种商品化大孔树脂吸附纯化葛根异黄酮的性能进行对比筛选,发现ab8树脂最适合葛根异黄酮的纯化。试验结果表明,洗脱剂乙醇的体积分数为70%,工作液流速为2bv/h,浸提浓缩液ph值为5时,采用ab8大孔吸附树脂串联柱对葛根异黄酮进行纯化效果最优,产品的收率和纯度都较高

目的:筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法:采用静态与动态的吸附解吸两种方法,用紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量对工艺进行评价。结果:sp70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5g·ml-1(相当于原生药)、ph为5～6、上样量为60bv(树脂床体积),以2bv/h吸附速率进行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速进行洗脱效果最佳。经sp70处理后的葛根总黄酮可达80%以上。结论:该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。

大孔树脂分离葛根总黄酮工艺优化

【目的】探索d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】d-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/ml,吸附流速为2ml/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。

目的　研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺,为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法　采用d101型、d201型、ab8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化,以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果　d101型、d201型、ab8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5,133.1和133.9mg·g-1;静态脱吸附率分别为75.6%,66.7%,94.2%;以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%;ab8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0mg·g-1;稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%,纯度为86.0%。结论　3种纯化方法中,以ab8型树脂综合性能最好,适合于葛根总黄酮的分离纯化

采用ab-8型大孔树脂对从葛根中提取的总黄酮产物进行分离纯化研究。考察了各种因素对树脂吸附和洗脱效果的影响。通过实验,得到了吸附的最佳工艺条件为:葛根黄酮上样液浓度6.6931mg/ml,上样液量为3倍树脂柱体积,ph值为5~6,吸附流速为1.0ml/mim;洗脱工艺条件为:洗脱液(70%乙醇)量为5倍树脂柱体积,流量为1.0ml/min。分离纯化后的葛根总黄酮产品纯度可达70%。

目的:建立野葛根总黄酮提取及分离工艺。方法:采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响。结果:野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脱液为70%乙醇。结论:该工艺葛根总黄酮得率约为8%,以葛根素计含量为60%以上,适宜工业化生产。

目的:研究8种大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的工艺条件和参数。方法:以紫苏叶总黄酮为考察指标,对大孔树脂型号、上样液浓度、上柱量、吸附时间、洗脱剂浓度及流速等进行了考察。结果:按100mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附树脂柱,静置30min,用大量的水洗脱至洗脱液近无色,再用3bv的70%乙醇洗脱,流速为2bv/h,得到的精制品中总黄酮含量为58.74%,树脂富集倍数为3.80。结论:通过ab-8大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮,富集效果好,适用于工业生产。

目的:探索d-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮的最优工艺,并对有效成分穗花杉双黄酮进行含量测定。方法:紫外分光光度法测定总黄酮浓度,以黄酮收率、纯度等为指标,上样质量浓度、吸附流速和洗脱剂乙醇体积分数为影响因素,确定大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮工艺,并用高效液相色谱法测定总黄酮中穗花杉双黄酮。结果:大孔树脂对岩柏草总黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为上样质量浓度8.5mg/ml,吸附流速为2ml/min,乙醇体积分数为70%,总黄酮得率为0.89%。流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:338nm;流速:1ml/min,用hplc法测得穗花杉双黄酮含量为56%。结论:用d-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮简单可行,精制效果好。用上述色谱条件可用于穗花杉双黄酮的质量控制。

目的:研究不同大孔树脂对葛根黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择树脂的依据。方法:以葛根总黄酮和葛根素为指标,考察不同大孔树脂对葛根总黄酮的比吸附量和解吸率。结果:对葛根总黄酮的比吸附量超过100mg/g的树脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超过95%的有ab-8、d101和hp20。结论:不同树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸有很大差异,综合比吸附量及解吸率结果,ab8和hp20为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂

测定分析了ab-8等6种不同极性大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附特性。静态实验结果表明,树脂的极性和空间结构是影响吸附效果的重要因素。ab-8树脂孔径适当,比表面积较高,葛根黄酮吸附量达74.3mg/g。进行了静态吸附动力学的研究,并获得总黄酮吸附量与吸附时间之间的定量关系。动态吸附研究表明,在温度为20℃时,以吸附流速4ml/min和洗脱流速3ml/min较合适。而重复使用约10次以后,该树脂应进行再生。

采用树脂吸附法分离大叶紫薇叶中总三萜,通过对5种不同类型的树脂的筛选,发现hpd100树脂对大叶紫薇叶中总三萜具有较大的吸附量。对hpd100树脂吸附大叶紫薇叶中总三萜的吸附性能进行了研究,得到了吸附等温线、动力学曲线、穿透曲线。经过树脂纯化,大叶紫薇叶总三萜提取物的纯度从15.6%提高到303%。

文章首先通过比较6种大孔吸附树脂的静态吸附及解吸性能,筛选出xad-7hp为最佳优选树脂,随后对其动态吸附洗脱的上样速度、洗脱溶剂、洗脱速度等工艺参数进行了研究。结果表明:原始纯度为6%的紫玉米苞叶花色苷原料,以0.5ml/min流速上样,1.3倍柱床体积的70%乙醇为洗脱剂,以1.0ml/min的流速洗脱,最终产品的花色苷含量可达到14.98%,较纯化前样品浓度提高了约2.5倍。

目的研究吸附树脂理化性质对分离葛根总黄酮的影响。方法采用分光光度法分别对5种ads系列吸附树脂作态、动态研究,并对较优树脂进行动态吸附-脱附工艺参数的优化。结果静态实验表明,树脂的极性和空间结构是影响附效果的重要因素;树脂ads-8上柱液浓度约为0.453mg·ml-1,ph5~6,吸附速率4bv·h-1,400ml蒸馏水洗去杂质洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2bv·h-1,用量为60ml。结论ads-8是分离纯化葛根总黄酮的较优树脂。

比较6种大孔吸附树脂对红心萝卜花色苷的吸附解吸效果,研究ab-8型大孔树脂对红心萝卜花色苷的吸附与解吸条件。结果表明,ab-8型大孔树脂是纯化红心萝卜花色苷较适合的树脂类型;红心萝卜花色苷在ab-8型树脂上的吸附平衡时间4h,吸附最适温度20℃,花色苷溶液的最适吸附ph3.0,解吸时宜选用75%乙醇溶液。经纯化后的萝卜花色苷为紫黑色粉末,色价为47.8,是纯化前的12倍。

目的对野葛提取液中总黄酮的纯化分离进行了研究,旨在促进野葛药用价值的进一步发展。方法通过对5种不同型号的大孔树脂:hpd-750、hpd-600、ab-8、nka-ⅱ、ads-17进行静态吸附解吸试验,筛选出ab-8型树脂进行动态试验,确定最佳纯化工艺条件。结果所得最佳条件为:上样液浓度9.82mg/ml,上样液体积2bv,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱ph5～6,在此条件下吸附率可达91.21%,解吸率可达93.61%。结论ab-8型树脂有较好的综合性能,可用于野葛提取液总黄酮的纯化。

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液ph值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果ab-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6mg/ml,上样体积流量1ml/min,上样体积2bv,径高比1∶12,上样液ph为2,洗脱时先以20%乙醇3bv除杂,再用60%乙醇3bv洗脱,洗脱体积流量4ml/min。结论ab-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g减少至0.40g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较ab-8、hpd-600和d1013种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的ph、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]d101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液ph5.0,上柱液浓度4mg/ml,上柱液体积2.5bv,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0bv。[结论]经d101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。

目的:研究野葛中异黄酮的纯化工艺,从而为葛根异黄酮的利用和生产提供参考.方法:通过静态吸附与解吸试验优选树脂,通过泄露曲线考察、洗脱醇浓度考察、洗脱醇用量考察等动态吸附与解吸试验优选纯化工艺.结果:葛根有效组分葛根总异黄酮富集纯化工艺为:浓度0.2g药材·ml-1的上样药液,采用ab-8树脂湿法装柱,以药材树脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脱,收集洗脱液8bv,水浴蒸干,即得葛根总异黄酮富集物.结论:葛根总异黄酮类成分的纯化工艺采用弱级性的ab-8大孔吸附树脂效果最佳.

采用ab-8型大孔树脂、溶剂处理及重结晶相结合的方法对葛根异黄酮进行分离与部分纯化的工艺优化,并用紫外分光光度法测定异黄酮含量。结果表明,大孔树脂的最佳控制参数为:样液质量浓度75mg/ml时上样量261ml,样液ph5~6,吸附流速20ml/min,依次用4倍及3倍床体积的水、70%乙醇洗脱,流速为20ml/min。结合溶剂处理及重结晶,所得产品的异黄酮含量可达5.4481mg/g,远高于传统的水提和醇提法。