含P—C键新型阻燃剂合成及其性能

将阻燃剂双（2，4，6-三溴苯基）磷酸二酯二密胺盐的合成由50g放大至2．5kg级别，对放大后的中间体及最终产品的反应温度、反应时间及结构进行了优化及表征，并对其氧指数及垂直燃烧等级进行了测试。结果表明：

以三聚氯氰、对羟基苯磺酸钠为原料合成了芳香族磺酸盐阻燃剂4,4',4''-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐。采用ftir、esi-ms、元素分析对目标产物进行了结构表征,并对聚碳酸酯/4,4',4''-[2,4,6-三苯氧基-1,3,5-三嗪]-三磺酸三钠盐阻燃复合体系的阻燃性能进行了测试,结果显示:添加不同量的阻燃剂均可使pc/三嗪磺酸盐阻燃体系达到ul-94的v-0级。

采用新戊二醇、三氯氧磷为原料,在超声场中合成了新戊二醇磷酰氯,采用超声波技术提高产品的产率。再将新戊二醇磷酰氯与苯并三氮唑反应生成一种新型膨胀型阻燃剂3-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基磷酰基)苯并三氮唑,通过对制得的产品结构进行了表征,测定了该阻燃剂的膨胀度,膨胀度id为49.8cm~3/g。将阻燃剂应用于制备阻燃性聚丙烯,通过氧指数法考察了阻燃性聚丙烯的阻燃性能,氧指数(loi)值为27.1。

采用测量极限氧指数(loi)和锥形量热仪动态燃烧两种方法评价了含硅阻燃剂(sfr-h)与高聚磷酸铵/三聚氰胺氰尿酸盐(app/mca)膨胀阻燃体系在聚乙烯基体中的协同阻燃性,并通过红外光谱(ft-ir)、x射线衍射(waxd)和扫描电镜(sem)分析炭层结构和成分来研究其协同阻燃机理。研究表明,sfr-h/app/mca协同阻燃体系可明显提高聚乙烯的loi值和降低燃烧热释放速率,具有较好的协同阻燃性,两者在燃烧过程中一起热氧化分解,形成陶瓷状含硅、硼、磷元素的化合物,对表面膨胀炭层起着增强作用,同时也提高了膨胀炭层的热氧稳定性和阻隔性能,从而提高了阻燃效果。

采用三氯氧磷、季戊四醇、邻苯二胺为原料合成一种新型磷氮类膨胀阻燃剂四邻苯二胺磷酸酯磷酰氯缩季戊四醇(pdp),通过热重分析(tga)发现其在700℃氮气氛中具有高达40.8%的残炭率.即使添加20份的炭黑、60份的pdp也能使乙丙橡胶复合材料达到ul-94v-0级.原位红外光谱揭示残炭中含有丰富的pn键.这归因于pnhc弱碱中氢原子与磷酸酯的相互作用.扫描电镜(sem)表明燃烧时形成了膨胀炭层.而对乙丙橡胶复合材料的力学性能的研究结果显示增加pdp含量提高了其阻燃性但损害了其力学性能.

本文利用实验室方式对阻燃剂进行了合成,得到了一种新型的含磷阻燃剂,并对它的阻燃性能进行了理化分析。同时对其与pc/abs材料共同阻燃效果进行了评价和总结。

以苯酚、溴素、双氧水、三氯氧磷、三聚氰胺等为原料,经三步合成含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二三聚氰胺盐。第一步以乙醇为溶剂,苯酚、溴素与双氧水的摩尔比为1∶1.55∶1.78时,中间体ⅰ三溴苯酚的收率达到98.2%;第二步以苯为溶剂、吡啶为缚酸剂,中间体ⅰ与三氯氧磷的摩尔比为2.3∶1时,中间体ⅱ的收率达到89.1%;第三步以dmso为溶剂,反应温度为130℃,目标产物ⅲ的收率达到95.8%。采用红外光谱和质谱对中间体及目标产物进行了结构表征。

通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷(wd-23)和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(db902)之间的反应,合成了一种新型含磷阻燃剂:10-(乙基甲基二甲氧基硅烷)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物/γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷共聚物(dpwdf)。利用热重分析(tga)研究了阻燃剂及阻燃pc/abs的热稳定性。结果表明:480℃以后,阻燃剂在空气氛围中的残炭量比在氮气氛围中的高;阻燃剂提前于基体pc/abs分解,有利于促进基体成炭,提高基体的高温残炭量。

陶氏建筑解决方案（米德兰，密歇根州）位于日本的三家挤塑聚苯乙烯泡沫板（xps）工厂已成功应用一项新型聚合阻燃剂技术。dowkakoh（东京）是陶氏化学和住友化学的合资公司，目前该公司已开始生产加人新型聚合型阻燃剂polyfr的xps。

阻燃技术的目的就是让非阻燃材料具有阻燃的性能,在一定条件下不容易燃烧或者能够自熄,是一种提供安全保障的材料。未来阻燃剂的发展方向就是阻燃效果好、安全更环保。为此投入了相当大的人力与资源进行阻燃新技术的研发。现如今来说,也相继研发出了几项阻燃新技术。小编接下来

以季戊四醇(per)、三氯氧磷、蜜胺(ma)和七钼酸铵(ahm)为原料,通过季戊四醇磷酸酯和八钼酸蜜胺进行复配,合成了新型无卤双羟基磷酸酯八钼酸蜜胺盐(btocpmom),并以红外光谱和元素分析对所得产品进行了表征。结合热重分析和产品阻燃性能测试结果显示,该阻燃剂在热重分析中表现出良好的热稳定性和较高的成碳性。将合成产品应用于聚丙烯阻燃中,当btocpmom/pp=30∶70(w/w)时,氧指数达到35.2%。

以季戊四醇、三氯氧磷、蜜胺和七钼酸铵为原料,通过季戊四醇磷酸酯和八钼酸蜜胺进行复配,合成了新型无卤双羟基磷酸酯八钼酸蜜胺盐(btocpmom)。并采用单因素法确定了其最佳合成工艺:反应温度为100℃、回流时间为6h。在此工艺条件下,产品的收率达到88.3%。同时,以红外光谱和元素分析对所得产品进行了表征。热重分析和产品阻燃性能测试结果表明:该阻燃剂在热重分析中表现出良好的热稳定性和较高的成碳性;在聚丙烯(pp)中添加所得btocpmom,当w(btocpmom):w(pp)=30:70时,聚合物的氧指数达35.2%,阻燃性能可达ul-94v-0级。

本文以廉价的baso4为基体，采用均匀沉淀法成功合成出了锌锡负载型阻燃剂，并考察了其在软质pvc中的阻燃、抑烟、力学作用。结果表明，添加30phr的锌锡负载型阻燃剂可使得pvc样品的极限氧指数（loi）增加到31．2％，烟密度等级（sdr）降低到80．33，阻燃消烟性最好；阻燃剂的加入使材料的力学性能略微下降。对阻燃pvc的热降解过程进行分析，结果表明，锌锡负载型阻燃剂的加人使得起始分解温度（tonset）迅速降低，失重减小，残炭率增加，起到了阻燃消烟作用。另外对烟密度测试完后的样品进行了残炭分析，结果表明，阻燃剂的引入可增加炭层外表面的稳定性，使得内部产生蜂窝状的孔洞。

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本文以三羟甲基氧化膦（thpo）和三氯化磷为原料，合成得到一种新型thpo衍生物阻燃剂1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2．2．2]辛烷。通过核磁、红外对产物结构进行了鉴定。通过优化反应时间、物料比、缚酸剂和滴加温度等条件，得出最优反应条件为thpo与三氯化磷的摩尔比为1：1．2，反应时间为6h，温度为70℃，缚酸剂为et3n，反应产率可达92％。

2011年3月24日，山东默锐化学有限公司的新型环保高效溴系阻燃剂产业化开发项目通过山东省科技厅组织的专家组的验收。据介绍，该项目为山东省自主创新成果转化重大海洋精细化工项目。

日前,山东默锐化学有限公司的新型环保高效溴系阻燃剂产业化开发项目通过山东省科技厅组织的专家组的验收。据介绍,该项目为山东省自主创新成果转化重大海洋精细化工项目。

在分析阻燃沥青阻燃机理的基础上,结合阻燃剂的使用要求及发展趋势,选用膨胀型阻燃剂ifr制备阻燃沥青。采用极限氧指数、协同效率和阻燃价值等指标评价了阻燃剂对sbs改性沥青的阻燃效果,通过分析单一阻燃剂、二元复配、三元复配体系的阻燃效果,确定膨胀型阻燃体系的最佳复配比。

采用自制的膨胀型阻燃剂ifr-1对涤纶织物进行阻燃整理,探讨了阻燃剂用量、焙烘温度、焙烘时间对阻燃效果的影响,确定了最佳阻燃整理工艺.通过热重分析仪(dta-tg)测定阻燃剂及阻燃涤纶的热分解性能.结果表明:膨胀型阻燃剂对涤纶具有很好的阻燃效果,并能起到抗熔滴作用,loi值为28.5%,阴燃续燃时间均为0s,在空气氛下残炭量达9.52%,均远大于纯涤纶.阻燃剂自身有很好的成炭性,也促进了涤纶的成炭.阻燃涤纶的起始分解温度低于纯涤纶,同时拓宽了涤纶的分解温度范围.

目前国内塑料改性用阻燃剂近80％为含卤阻燃剂，其中以多溴二苯醚和多溴联苯类物质为代表，我国供出口电子电气类产品中70％～80％都用此类阻燃剂，

据《additpolymsci》,2015(6):5报道,奥地利色母粒专业公司gabrielchemie公司开发成功一种非六溴环十二烷(hbcd)阻燃剂浓缩物色母粒,可用于挤塑聚苯乙烯(xps)制成的泡沫绝缘板。该色母粒使用dow化学公司开发的新型聚合物阻燃剂"polyfr"。据gabrielchemie公司称,该基于polyfr的浓缩物提供了高效舒适的操作,xps绝缘板符合适用的欧洲消防安全标准,即使在低色母粒剂量下。其适用的工艺参数以及所有其他组份的配方——聚苯乙烯型、气

采用间苯二酚-双(磷酸二苯酯)缩聚物(sol-dp)和氰尿酸三聚氰胺(mca)共混制出磷-氮复合阻燃体系,并与苯乙烯-丁二烯-丙烯腈(abs)基体树脂共混制备新型无卤阻燃abs。考察了阻燃abs的力学性能和燃烧性能。试验结果表明:当sol-dp和mca在abs树脂中的质量分数分别为8%和4%时,材料的力学性能保持在90%以上,氧指数(loi)值高达27.5%,同时达到ul94v-0级。sol-dp在提高mca成炭的同时能有效阻止了abs的燃烧行为,其和mca复配物的总质量分数为15%时,制备的阻燃abs的热释放速率和热释放总量均大幅下降,最大热释放速率的下降幅度达70%。