关木通HPLC-DAD-ESI/MS指纹图谱

目的研究并建立不同产地铁皮石斛药材的指纹图谱。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为230nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,建立了铁皮石斛药材的指纹图谱,并进行了相似度的计算。结果该方法使铁皮石斛中各成分得到较好的分离,并根据检测结果确定了26个共有峰。结论该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,为铁皮石斛药材的质量控制提供了方法依据。

目的:建立大黄酸水解提取物的hplc指纹图谱分析方法,为其质量评价提供科学依据。方法:采用agilenteclipsexdb-c18ods色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱;流速:0.8ml/min;检测波长:254nm。结果:7种不同产地样品的指纹图谱通过相似度计算,相似度均在80%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可为该药的质量控制提供依据。

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用hplc法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为spher-i-5-rp-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004a)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的hplc指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。

目的:建立10批不同产地火木层孔菌桑黄醇提物(eepi)的hplc指纹图谱,并对其质量进行评价。方法:采用shiseidocapcellpakc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为395nm。以inoscavina为参比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通过峰重叠率计算、相似度评价系统、聚类分析等对其相似度进行评价。结果:在选定的色谱条件下,得到10批不同产地火木层孔菌桑黄指纹图谱,标定了9个共有峰,并建立了火木层孔菌桑黄的指纹图谱共有模式,相似度在0.652~0.995之间,聚类分析结果将10批火木层孔菌桑黄分为3个大类。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰分离度较好,为有效地评价火木层孔菌桑黄的综合质量提供了参考依据。

目的研究太白楤木抗肝损伤作用活性部位hplc指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;检测波长为203nm;柱温:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指纹图谱相似度评价系统2004a版》对结果进行评价分析。结果确定了太白楤木抗肝损伤作用活性部位指纹图谱共有模式及17个共有峰。10批样品与对照指纹图谱相比,相似度平均值在0.9以上。结论此方法所建立的对照指纹图谱具有较好的代表性,能够用于太白楤木抗肝损伤活性部位的指纹图谱测定。

目的建立生大黄与一至九制大黄的hplc指纹图谱,探讨九蒸九晒对大黄内在成分的影响。方法用hplc指纹图谱分析了生大黄和一制至九制大黄。采用kromasilc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长254nm,柱温35℃,流速1.0ml.min-1。结果九制大黄与生品比较有3个新的色谱峰出现、5个色谱峰消失、6个色谱峰变小、5个指标峰相对含量均发生变化;从一到九制大黄的指纹图谱来看,五制大黄与九制大黄的相似度差异甚微。结论九制大黄的化学成分既有量的变化,也有质的变化,五制大黄或可取代九制大黄。

目的:对十大功劳的hplc指纹图谱及聚类分析进行研究,用以评价与控制药材内在质量。方法:采用hplc法分析阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价和聚类分析进行研究。结果:建立了十大功劳指纹图谱,确定10个色谱峰为共有峰,方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强。结论:阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱化学成分基本相同,但含量差异较大,相似度与聚类分析显示二者无明显差异,利用指纹图谱可对十大功劳进行质量控制。

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。

目的:建立槐花总黄酮提取物的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,以dikmac18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,检测波长257nm,分析时间70min。测定10批样品色谱图,建立指纹图谱。结果:确定了17个共有峰,其中7号、12号峰分别为芦丁、槲皮素。10批样品相似度均大于0.90。结论:建立的hplc指纹图谱分析方法可用于槐花总黄酮的质量评价。

目的研究两种产地木瓜不同处理方法的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为产地的不同处理方法提供参考。方法以绿原酸为参照物,采用hplc法测定指纹图谱,色谱条件:kromasilc18柱((10nm-5μm,4.6mm×250mm),流动相:(a)乙腈-甲醇(6∶4)(b)0.05%磷酸梯度洗脱;流速0.8ml/min,检测波长283nm。结果相似度计算表明,木瓜的指纹图谱有较好的相关性。从大峰比较看,未烫晒干品与烫后晒干品指纹图谱有差异。未烫晒干品比烫后晒干品多3个峰,6-8号;从峰面积变化上看,烫后晒干品1-2号峰面积增大,3-5号峰变化不明显。结论产地的不同处理方法具有不同的指纹图谱特征峰。

目的:建立复方血栓通胶囊hplc指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:色谱柱为dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);检测波长为203、270nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。结果:该指纹图谱中,确定了42个共有峰,可检出复方血栓通胶囊中4味药材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad确证和指认了指纹图谱中23个化学成分。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为复方血栓通胶囊的质量控制提供了有效手段。

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(rp)-hplc法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7ml·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物hplc指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。

目的建立hplc-ms/ms法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷a、连翘酯苷f、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(+)-表松脂素-4′-o-葡萄糖苷的量。方法采用dikmadiamonsilc18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8ml/min,进样量10μl;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(mrm)用于定量分析,源喷射电压为4500v,离子源温度为650℃。结果9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度rsd为0.54%～1.24%。结论本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。

目的建立rp-hplc-dad含量测定方法,测定酒制肉苁蓉中松果菊苷含量。方法先以0.5%粗果胶酶水溶液于37℃恒温超声酶解肉苁蓉粉末1h,再加入10ml甲醇超声提取30min;采用alltimac18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水(20∶80),柱温:40℃;检测器:二极管阵列检测器(dad),波长范围:220～400nm,监测波长:334nm,流速:1.0ml·min-1。结果松果菊苷在0.05～0.50mg·ml-1范围内线性良好(r≥0.9991),日内精密度与日间精密度分别为1.84%、2.40%,重现性为2.41%,平均加样回收率为100.5%(rsd%=3.67%),测得酒制肉苁蓉粉末中松果菊苷平均含量为0.53%,rsd%=4.47%(n=6)。结论建立的含量测定方法简便准确,重现性好,灵敏度高,可作为肉苁蓉酒制优化工艺松果菊苷的定量方法。

目的:建立大孔吸附树脂-hplc-dad法测定知黄汤中梓醇含量的方法。方法:色谱柱为shim-packvp-odsc18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),检测波长210nm,流速1.0ml/min。结果:梓醇在0.88~8.8μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.01%,rsd=0.3%(n=6)。结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于本品的质量控制。

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位hplc-elsd指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用shim-packclc-ods色谱柱(6.0mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1ml.min-1,pl-els2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的hplc指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用hplc-elsd指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。