共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷

钇铝石榴石(yag)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料．而制备掺镱钇铝石榴石(yb:yag)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的yag超细粉体．本文以y2o3、yb2o3、al2(no3)3·9h2o为原料,以yb:y:al=0．06:2．94:5的配比掺杂2％的yb取代y,配成硝酸盐溶液,用nh4hco3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备yb:yag前驱超细粉体,并用tg-dta、xrd、ir、sem等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析．结果表明:在1100℃煅烧过程中,失重约为41％,所得到的yb:yag粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200-300nm之间．

钇铝石榴石(yag)激光透明陶瓷由于具有单晶、玻璃激光材料无可比拟的优势而成为研究热点,并得到迅速发展,高性能的稀土元素掺杂yag透明激光陶瓷被相继报导。本文综述了近年来国内外关于yag激光透明陶瓷的最新研究成果,主要包括yag微细粉体合成、烧结添加剂及多晶yag透明陶瓷的致密化烧结技术,并对比了yag透明陶瓷相对于yag单晶的优势,最后对yag激光陶瓷的应用进行了展望。

本试验以硝酸钇、硝酸铝和硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,聚乙二醇(peg400)及硫酸铵为分散剂,采用共沉淀方法制备了nd:y3al5o12(nd:yag),研究了分散剂的种类及盐溶液初始溶度对粉体性能的影响。并采用x射线衍射仪、扫描电镜等对yag粉体进行了表征分析。实验结果表明,合成的yag粉体均为立方晶系石榴石型结构。当以peg为分散剂时,所得粉体颗粒度小、分散均匀、粒径在50nm左右,且随着盐溶液初始浓度的增加,yag颗粒粒径减小。

首先简单介绍了国际上目前在闪烁透明陶瓷研究领域所涉及的材料体系、发展水平及存在的主要问题,然后重点介绍中国科学院上海硅酸盐研究所近年来在稀土铈离子掺杂镥铝石榴石(luag:cze)透明闪烁陶瓷的制备、微观结构和光学性能等方面的研究结果。采用高温固相反应和共沉淀方法通过真空烧结工艺可制备透过率达77%的luag:ce透明陶瓷。材料显微结构均匀,平均晶粒尺寸为10μm。在γ射线激发下、在国际上首次成功实现了闪烁输出,光产额为4818光子/mev,为同样条件下测定的luag:ce单晶的45%,锗酸铋(bismuthgermanate,bgo)单晶的60%。最后,指出具有各向同性的立方材料体系、高质量粉体原料的制备以及降低光学散射损耗的有效方法是研制高质量光学透明陶瓷材料的关键因素。

以gd2o3、yb2o3和ga2o3为初始原料,碳酸氢铵为沉淀剂,硫酸铵为分散剂,采用均相共沉淀方法制备了yb3+:gd3ga5o12(yb:ggg)。用差热-热重分析仪、x射线衍射仪、红外光谱分析仪、扫描电镜、透射电镜等测试方法对yb:ggg粉体进行了表征。结果表明:前驱体经过900℃煅烧8h后已完全转变成纯立方相ggg多晶样品,所得的粉体分散性好,团聚轻,颗粒尺寸在50～100nm之间。本文亦对均相共沉淀法合成yb:ggg的反应过程进行了探讨。

以y-tzp(氧化钇稳定四方多晶氧化锆)为原料、硝酸锰和硝酸铝为着色剂、peg2000(聚乙二醇2000)为分散剂,采用非均匀沉淀法制备着色剂/氧化锆复合粉体,经成型、烧结后得到黑色氧化锆陶瓷。采用x射线衍射,扫描电子显微镜、x射线荧光分析和透射电子显微镜等对复合粉体和陶瓷的结构和性能进行表征,结果表明:着色剂/氧化锆复合粉体具有核壳结构;氧化锆陶瓷呈亮丽的黑色,显微结构均匀致密、晶粒细小,棱角分明的mnal2o4相均匀分布在氧化锆基体中。与机械混合法相比,非均匀沉淀法缩短了烧结过程中着色剂的传质距离,更易于生成着色相且着色相不易挥发,因此,有望成为一种制备黑色氧化锆陶瓷的新型、高效、节能方法。

采用溶胶-凝胶法制备了yb3+掺杂浓度为5.0at%的yb:yag超细粉体。利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为10mm×2mm的yb:yag透明陶瓷。采用x射线衍射(x-raydiffraction,xrd)仪、扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,sem)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征。xrd结果表明,前驱体经1000℃锻烧2h后转变为纯yag相,根据scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm。断口sem结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10μm。样品1100nm的透过率为81%,主吸收峰位于938nm。

由透明陶瓷微珠制造的反光材料比用玻璃微球制造的反光材料有更高的耐磨性、更长的反光使用寿命，更好的反光性能，是有待开发的新型优质反光材料。

综述了钇铁石榴石型磁光材料的研究进展,以及通过离子掺杂提高单晶和薄膜材料的比法拉第旋转角、改善材料温度稳定性以及近年来受到重视并有望在磁光器件中得到广泛应用的低成本钇铁石榴石纳米晶/有机分散介质复合薄膜材料的研究进展与存在的问题,概述了目前实际使用中的磁光法拉第转子材料的应用情况,并展望了高性能磁光材料的发展。

以岫岩玉废料为主要原料,辅以其他化工原料,采用熔融-浇注-微晶化工艺,制备mgo-al2o3-sio2系透明玻璃陶瓷.采用dsc分析热处理制度的主要温度点,通过xrd分析析出晶体的晶相,利用sem观察透明玻璃陶瓷的晶体形貌.用快速升温和控制升温2种热处理方法,研究不同热处理制度对晶体形貌的影响.确定控制升温是最佳的热处理方法.分析表明,原料中引入氟硅酸钠和氟化铅很好地起到晶核剂的作用,析出晶相为单一的氟金云母.

透明陶瓷的制备与用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。目前 制备透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制备；无水乙醇注浆成型制备yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制备过程与传统陶瓷基本一致，大体上也 要经过原料选择，成型，干燥，烧成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，机械强度和硬度都很高，能耐受很高的温度，即使在 一千度的高温下也不会软化、变形、析晶。电绝缘性能、化学稳定性都很高。决 定了它的用途将比传统陶瓷更广泛，更先进。目前主要用于生产工业生产和军事 上用于防止强光损伤眼睛的护目镜；透光的灯罩；红外测试仪的外壳；alon还 可以用于防弹材料，超市条码扫描器窗口等方面；我国研制的激光透明陶瓷也广 泛用于军事中。未来透明陶瓷必将在日用生活中发挥更广泛的作用。 关键词 透明陶瓷；烧结；制备；用途；未来 引言 一般陶瓷是

1 透明陶瓷的制备与用途 摘要 一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。目前 制备透明陶瓷的方法主要有：透明32oal陶瓷制备；无水乙醇注浆成型制备yag 透明陶瓷；32oy透明陶瓷等。主要的制备过程与传统陶瓷基本一致，大体上也 要经过原料选择，成型，干燥，烧成等步奏。 透明陶瓷的透光性好，机械强度和硬度都很高，能耐受很高的温度，即使在 一千度的高温下也不会软化、变形、析晶。电绝缘性能、化学稳定性都很高。决 定了它的用途将比传统陶瓷更广泛，更先进。目前主要用于生产工业生产和军事 上用于防止强光损伤眼睛的护目镜；透光的灯罩；红外测试仪的外壳；alon还 可以用于防弹材料，超市条码扫描器窗口等方面；我国研制的激光透明陶瓷也广 泛用于军事中。未来透明陶瓷必将在日用生活中发挥更广泛的作用。 关键词 透明陶瓷；烧结；制备；用途；未来 引言 一般

以滑石、高岭土和化学试剂合成了两种析晶促进剂,加入到废玻璃粉末中烧结制备成透辉石-钠长石玻璃陶瓷。研究了析晶促进剂的组成和加入量对玻璃陶瓷析晶和性能的影响。结果表明,在烧结过程中,析晶促进剂和玻璃发生反应,析出透辉石和钠长石。析晶促进剂的组成和加入量对反应析晶有一定影响,随析晶促进剂加入量的增加,玻璃陶瓷密度和强度先增后降,存在一最佳加入量,这时烧结的玻璃陶瓷有较高的密度和强度。

透明玻璃陶瓷是由纳米晶与氧化物玻璃相组成的复合材料,当掺杂的发光中心(稀土或过渡族金属离子)进入纳米晶相时,该材料综合了纳米晶相优越的光学特性和氧化物玻璃基体良好的力学性能与化学稳定性,在光通讯、光显示、光伏电池等领域具有重要应用前景。主要介绍透明玻璃陶瓷材料制备技术、结构与性能等方面的研究进展,以及相关材料的应用前景;简要介绍我们在这领域开展的一些工作和进展。

通过共沉淀法制备了尼龙6(pa6)/碳纳米管(cnts)复合材料,并对复合材料的拉伸强度、分散和界面情况等进行了表征。添加质量分数2%cnts的复合材料拉伸强度提高了25%,继续加大cnts用量,强度有所降低。sem表明cnts在复合材料中分散良好。研究了cnts用混合酸修饰对复合材料性能的影响。raman光谱显示,在复合材料中,cnts各特征谱峰向高波数位移。

采用射频磁控反应溅射法在不同工艺下制备微米级厚度的氮化硅薄膜,并利用椭圆偏振仪、分光光度计、x射线衍射仪、电子探针显微分析仪以及红外光谱仪对薄膜的光学性能、微观结构及化学成分进行了表征。测试结果表明,当n2和ar的流量为1∶1时所制备样品为非晶态结构的高折射率富氮氮化硅薄膜;低温热处理对薄膜折射率有一定的改善作用;透过率随溅射气压的增加而升高、随功率的增大而降低;n-si键的强度随溅射气压的升高而降低。

2000年5月，在日本机械工程师协会为在役的核电厂颁布的法规中，规定了服役核电厂的允许缺陷尺寸。基于对这些法规的评价，对缺陷进行合理的修补。评价的结果表明：合理的现场修补对已服役多年的核电厂是迫切需要的。因为水下激光修补有现实需求，作者开发了水下钇铝柘榴石（4kwcwyag)激光修补技术。日立公司1998年在日本动力工程和检查公司（japeic）安装了该设备，并且在下行焊方向和水平焊方向对开有u型凹槽的工件在0.3mpa的压力下执行了水下钇铝柘榴石激光修补。金相研究正在进行中。

以硝酸钴、硝酸铝和氢氧化钠为主要原料,采用水热法通过一系列正交对比实验制备了较纯净、结晶完整,直径为100nm左右且分散性良好的coal2o4纳米晶。用x射线衍射仪(xrd)、透射电子显微镜(tem)及x射线能量色散谱仪(eds)测定了粉体的晶相组成、微观形貌和元素组成。实验结果表明:水热法制备coal2o4纳米晶的最佳工艺条件为水热温度t=200℃、水热时间t=16h、前驱液摩尔浓度c=0.25mol·l-1、ph值=11、al3+:co2+=4:1(摩尔比)。球形的coal2o4粉体是单晶且沿[311]方向取向生长。

目的:研究黄芩石榴皮面霜的处方及其制备工艺.方法:以基质的外观、稠度与涂布性、物理稳定性、ph值为考察指标,筛选基质的油相组成、乳化剂的用量,并对乳化温度、乳化时间等工艺参数进行优化.结果:确定的处方组成和工艺为:黄芩提取物1.5％、石榴皮总多酚部位2％、白凡士林8％、硬脂酸2％、十六醇4％、十八醇4％、甘油6％、丙二醇6％、十二烷基硫酸钠1％、单硬脂酸甘油酯2％、依地酸二钠0.1％、羟苯乙酯0.1％、加纯净水至100％;乳化温度为80℃、乳化时间为15min.制备的产品均匀、细腻、稠度适中、易涂布、物理稳定性好.结论:该工艺操作简单、可行性高,产品质量稳定,拓宽了纯天然中药用于皮肤护理的应用前景,适用于该产品的大规模生产推广.

掺钕离子的稀土倍半氧化物y2o3陶瓷由于其具有良好的光学性能、高的热导率(13.6w/mk)、好的化学和机械性能引起了人们的广泛关注。但是y2o3熔融温度高达2430℃,且在2280℃时,y2o3会发生立方相向六方相的多晶相变,因此采用传统

采用熔融晶化法制备nd3+掺杂cbs系透明玻璃陶瓷,组成(wt%)为:35%~40%sio2,10%~15%b2o3,30%~35%cao,8%~10%na2co3,8%~10%tio2,0.1%nd2o3,热处理制度为580℃2h,800℃2h。所得透明玻璃陶瓷可见光透过率为68%。观测到三个nd3+的特征发射谱带,发光中心位于875nm,1057nm和1330nm处,分别对应于4f3/2→4i9/2、4f3/2→4i11/2和4f3/2→4i13/2能级跃迁,其中1057nm附近有较高的荧光强度,这表明玻璃陶瓷是比前驱体玻璃更好的掺杂基质,nd3+掺杂cbs透明玻璃陶瓷有望成为较好的激光材料。

德国ceramtec-etecgmbh公司最新研制成功了一种比普通钢装甲减轻质量80%的perlucor透明陶瓷。该陶瓷具有如下特性：与蓝宝石相比成本降低70%,透明度〉80%;与标准抗弹玻璃相比质量减轻30%以上,密度〉3.57g/cm^3,硬度〉14gpa,弯曲强度为150mpa。通过改变原子结构获得抗弹性能的提高,即从玻璃态→单晶→perlucor。