大孔树脂制备岩柏草总黄酮及其含量测定

目的:优选大孔树脂纯化葛根总黄酮的工艺条件。方法:采用紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,并对工艺进行评价。结果:以1:2.88药材量ab-8型树脂(干重)为纯化树脂,湿法装柱,"径高比"为1:8,提取液上柱浓度为0.5g药材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸馏水洗脱杂质,再以5bv90%浓度乙醇为洗脱剂,全速洗脱纯化效果最佳。结论:该法简单可行,纯化效果好,能满足于大生产的要求。

以葛花总异黄酮含量及回收率为考察指标,选用大孔树脂对葛花总异黄酮进行分离纯化。结果表明,x-5树脂对葛花总异黄酮有较好的吸附和解吸效果,最佳工艺条件为:洗脱剂为70%乙醇;洗脱剂用量为3倍树脂体积;流速为2ml/min;葛花总异黄酮上样液的质量浓度为2mg/ml,速率为2ml/min;冲洗杂质用水体积为20ml。试验表明,该法简单可行,分离效果好,经x-5处理后的葛花异黄酮含量可达54%。

目的:建立野葛根总黄酮提取及分离工艺。方法:采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响。结果:野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脱液为70%乙醇。结论:该工艺葛根总黄酮得率约为8%,以葛根素计含量为60%以上,适宜工业化生产。

根据葛根总黄酮的理化性质,对葛根水提醇沉液采用大孔树脂进行分离纯化研究,以葛根总黄酮提取率为评价指标,筛选出大孔树脂分离纯化葛根总黄酮的最佳工艺为:选用d-100型大孔树脂,吸附速度为2bv/h,除杂洗脱用水量为4bv,洗脱剂乙醇浓度为70%,乙醇用量为3bv。

以大孔吸附树脂为吸附剂,研究了其对小叶榕黄酮(fflf)的吸附分离特性,选择10种大孔吸附树脂,比较了其对fflf的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂种类,并对其动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。结果表明,d101树脂对fflf有较好的吸附和解吸效果,适合于fflf的分离纯化。当上样液质量浓度为25g/l,ph=4,上样液流速为2.5ml/min时,d101树脂对fflf吸附量大;以w(etoh)=50%为洗脱剂,洗脱液流速为3ml/min时,对fflf解吸率达92%。

目的优选葛根中总黄酮的水提取及大孔树脂的纯化工艺。方法以葛根素得率和葛根总黄酮得率为指标,采用正交试验法优选葛根水提工艺,单因素考察优选葛根水提液的大孔树脂纯化工艺。结果葛根的最佳水提工艺为9倍量水提取3次,每次90min,葛根总黄酮和葛根素提取率分别为92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔树脂富集工艺为:hpd-750大孔树脂,径高比1:6,上样液浓度1.5g/ml,最大上样量3bv,上样流速1ml/min,洗脱剂70%乙醇,洗脱剂用量5bv。葛根水提液经大孔树脂纯化后的出膏率为4.47%,纯化物中葛根总黄酮和葛根素的含量分别为76.22%和56.20%。结论该工艺操作简便易行,适用于大规模生产。

采用树脂吸附法分离大叶紫薇叶中总三萜,通过对5种不同类型的树脂的筛选,发现hpd100树脂对大叶紫薇叶中总三萜具有较大的吸附量。对hpd100树脂吸附大叶紫薇叶中总三萜的吸附性能进行了研究,得到了吸附等温线、动力学曲线、穿透曲线。经过树脂纯化,大叶紫薇叶总三萜提取物的纯度从15.6%提高到303%。

【目的】探索d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】d-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/ml,吸附流速为2ml/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用d-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。

以球形大孔树脂(smr)、聚乙二醇分别作聚乙烯亚胺(pei)的载体和黏结剂,制得pei/smr吸附材料.考察了pei/smr材料对co2的吸脱附性能,并对吸附过程进行了分析.研究结果表明:(1)当pei担载量为40%、吸附温度为30℃时,pei/smr样品对co2的平衡吸附量达4.02mmol/g,并具有良好的吸脱附循环性能;(2)当模拟烟道气中的湿度为14.5%时,由于部分h2o参与了化学反应,使得pei/smr样品对co2的平衡吸附量提高了5.7%;(3)co2在pei/smr的吸附,先是co2分子吸附在smr材料的表面,然后被吸附的co2分子从表面扩散进入pei主体相进行化学反应.

文章首先通过比较6种大孔吸附树脂的静态吸附及解吸性能,筛选出xad-7hp为最佳优选树脂,随后对其动态吸附洗脱的上样速度、洗脱溶剂、洗脱速度等工艺参数进行了研究。结果表明:原始纯度为6%的紫玉米苞叶花色苷原料,以0.5ml/min流速上样,1.3倍柱床体积的70%乙醇为洗脱剂,以1.0ml/min的流速洗脱,最终产品的花色苷含量可达到14.98%,较纯化前样品浓度提高了约2.5倍。

目的:研究大孔树脂吸附分离纯化异长春花苷内酰胺的工艺,为异长春花苷内酰胺的工业化生产提供参考。方法:采用静态吸附-解吸方法,从10种大孔吸附树脂筛选出最佳树脂,另外采用单因素影响试验,对吸附量、水洗脱体积、乙醇洗脱浓度及体积进行了考察。结果:hpd400大孔树脂对异长春花苷内酰胺的吸附及解吸附效果最好,树脂的最佳吸附量为20.23mg.g-1,水及30%乙醇洗脱体积为6bv,70%乙醇洗脱体积为4bv。结论:该法简单可行,分离效果好,对大生产有一定指导作用。

比较6种大孔吸附树脂对红心萝卜花色苷的吸附解吸效果,研究ab-8型大孔树脂对红心萝卜花色苷的吸附与解吸条件。结果表明,ab-8型大孔树脂是纯化红心萝卜花色苷较适合的树脂类型;红心萝卜花色苷在ab-8型树脂上的吸附平衡时间4h,吸附最适温度20℃,花色苷溶液的最适吸附ph3.0,解吸时宜选用75%乙醇溶液。经纯化后的萝卜花色苷为紫黑色粉末,色价为47.8,是纯化前的12倍。

目的:研究不同大孔树脂对葛根黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择树脂的依据。方法:以葛根总黄酮和葛根素为指标,考察不同大孔树脂对葛根总黄酮的比吸附量和解吸率。结果:对葛根总黄酮的比吸附量超过100mg/g的树脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超过95%的有ab-8、d101和hp20。结论:不同树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸有很大差异,综合比吸附量及解吸率结果,ab8和hp20为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂

目的:筛选分离葛花总异黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法:研究7种不同类型吸附树脂对葛花总异黄酮的吸附特性,用紫外分光光度法测定葛花总异黄酮的含量对工艺进行评价。结果:ab-8型大孔树脂对葛花总异黄酮的吸附性能较好,其吸附纯化条件为葛花提取物上样浓度为3.0mg·ml-1,吸附流速为2bv.h(树脂床体积),以60%乙醇作为洗脱剂进行洗脱效果最佳。经ab-8处理后的葛花总异黄酮含量可达50%以上。结论:该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。

测定分析了ab-8等6种不同极性大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附特性。静态实验结果表明,树脂的极性和空间结构是影响吸附效果的重要因素。ab-8树脂孔径适当,比表面积较高,葛根黄酮吸附量达74.3mg/g。进行了静态吸附动力学的研究,并获得总黄酮吸附量与吸附时间之间的定量关系。动态吸附研究表明,在温度为20℃时,以吸附流速4ml/min和洗脱流速3ml/min较合适。而重复使用约10次以后,该树脂应进行再生。

目的:研究8种大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮的工艺条件和参数。方法:以紫苏叶总黄酮为考察指标,对大孔树脂型号、上样液浓度、上柱量、吸附时间、洗脱剂浓度及流速等进行了考察。结果:按100mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附树脂柱,静置30min,用大量的水洗脱至洗脱液近无色,再用3bv的70%乙醇洗脱,流速为2bv/h,得到的精制品中总黄酮含量为58.74%,树脂富集倍数为3.80。结论:通过ab-8大孔吸附树脂纯化紫苏叶总黄酮,富集效果好,适用于工业生产。

目的对粉葛中总黄酮有效部位采用d-101大孔树脂进行富集纯化,为工业大生产提供实验依据。方法采用静态与动态吸附一解吸附两种方法,以总黄酮吸附率、解吸附率及纯度作为评价指标,对大孔吸附树脂的吸附容量、洗脱溶媒及上样时药液浓度、上样速率、洗脱速率、树脂径高比、加盐处理等参数进行优化。结果通过对各项参数的优选,确定了最佳工艺。结论该法切实可行,纯化效果好,适合工业大生产。

[目的]优化大孔吸附树脂法纯化荔枝壳总黄酮的工艺。[方法]比较ab-8、hpd-600和d1013种大孔吸附树脂对荔枝壳总黄酮的吸附和解吸效果,并对上柱液的ph、黄酮浓度、上柱液体积和洗脱液乙醇体积分数等条件进行优化。[结果]d101大孔吸附树脂适宜荔枝壳总黄酮的提纯,其最佳工艺条件为上柱液ph5.0,上柱液浓度4mg/ml,上柱液体积2.5bv,洗脱液乙醇体积分数80%,洗脱体积2.0bv。[结论]经d101大孔吸附树脂分离后,荔枝壳总黄酮含量在83%以上。

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液ph值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果ab-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6mg/ml,上样体积流量1ml/min,上样体积2bv,径高比1∶12,上样液ph为2,洗脱时先以20%乙醇3bv除杂,再用60%乙醇3bv洗脱,洗脱体积流量4ml/min。结论ab-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g减少至0.40g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。

为了探明贵州鼠尾草中的黄酮类物质含量,为其合理开发和科学利用提供参考,采用超声辅助提取法和紫外可见分光光度法对其总黄酮含量进行测定。结果表明:贵州鼠尾草中的总黄酮含量为14.69%。因此,贵州鼠尾草中的黄酮类物质含量较丰富。

[目的]提取及测定绵阳荔枝草中总黄酮的含量。[方法]用超声波乙醇浸提法从荔枝草中提取黄酮类物质,通过正交设计试验,得出乙醇浸提法提取荔枝草中黄酮类化合物最佳试验条件,并对提取的黄酮类物质进行光谱扫描、显色反应等定性鉴定,用紫外分光光度法测定其含量。[结果]提取荔枝草中总黄酮的最佳工艺条件:60%乙醇为溶剂系统,料液比为1:30,在超声波温度为35℃下提取35min,测得荔枝草中总黄酮的含量为1.20%,平均回收率为97.43%~100.17%。[结论]此方法采用全物理过程,无任何污染,是一条理想的提取黄酮类物质的途径,为荔枝草的广泛开发和利用提供一定理论依据。

目的研究大孔树脂动态纯化葛根藤总黄酮的最佳工艺参数。方法采用动态吸附、分离的方法,以总黄酮含量为指标进行考察。结果d-101大孔吸附树脂静态吸附葛根藤总黄酮的最大吸附量为40.25mg·ml-1;树脂的静置时间为12h;d-101树脂最佳上样浓度为38.00mg·ml-1、70%乙醇为最佳洗脱剂;3ml·min-1做为洗脱剂的洗脱流速为最佳洗脱流速。结论经过工艺验证,在这些参数条件下,分离、纯化葛根藤总黄酮具有良好的重现性。