不同采收期水竹所制竹沥的HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期球花石斛叶酚类成分(联苄、菲和芴酮类成分)的含量变化,为球花石斛的合理采收及质量评价提供科学依据。方法:采用高效液相色潜法对不同采收期球化石斛中联苄类化合物石斛酚(gigantol)和杓唇石斛素(moscatil-in),菲类化合物moscatin及芴酮类化合物dendroflorin、dengibsin和denchrysana的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为beck-mancoulterods(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和0,1%二氟醋酸水溶液,梯度洗脱[32%a(0～15min),32%a→65%a(15～45min),65%a→32%a(45～55min)],流速:1.0ml·min~(-1);检测波长280nm;柱温25℃。结果:石斛酚、杓唇石斛素、moscatin、dendroflorin、dengibsin和denchrysana在测定的范围内均表现出良好的线性(r>0.9992);方法的回收率在95.8%～102.4%之间(rsd<2.8%)。结论:通过对同一年12个月不同采收期的球花石斛中联苄、菲和芴酮类成分的含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好。总酚类成分的含量在4,5月份和10,11月份相对高于其他月份。

目的建立生大黄与一至九制大黄的hplc指纹图谱,探讨九蒸九晒对大黄内在成分的影响。方法用hplc指纹图谱分析了生大黄和一制至九制大黄。采用kromasilc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长254nm,柱温35℃,流速1.0ml.min-1。结果九制大黄与生品比较有3个新的色谱峰出现、5个色谱峰消失、6个色谱峰变小、5个指标峰相对含量均发生变化;从一到九制大黄的指纹图谱来看,五制大黄与九制大黄的相似度差异甚微。结论九制大黄的化学成分既有量的变化,也有质的变化,五制大黄或可取代九制大黄。

目的建立小叶榕叶中异牡荆苷的含量测定方法,并比较不同采收期小叶榕叶的异牡荆苷的含量差异。方法用hplc法进行测定,流动相为甲醇-水(38∶62),检测波长为270nm。结果不同采收期药材异牡荆苷最高含量达0.69%,最低为0.18%,7~12月份含量明显高于其他月份。结论该方法简便,准确,重复性好,适于小叶榕叶中异牡荆苷的含量测定。

目的建立hplc-ms/ms法同时测定连翘叶中连翘苷、连翘脂素、连翘酯苷a、连翘酯苷f、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、(+)-表松脂素-4′-o-葡萄糖苷的量。方法采用dikmadiamonsilc18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.8ml/min,进样量10μl;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(mrm)用于定量分析,源喷射电压为4500v,离子源温度为650℃。结果9种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为97.20%～101.2%,精密度rsd为0.54%～1.24%。结论本法简便快速、灵敏度高、专属性好,可用于连翘叶中9种活性成分的测定。通过对结果进行分析,连翘叶以5月份采收最佳。

目的研究并建立不同产地铁皮石斛药材的指纹图谱。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为230nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,建立了铁皮石斛药材的指纹图谱,并进行了相似度的计算。结果该方法使铁皮石斛中各成分得到较好的分离,并根据检测结果确定了26个共有峰。结论该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,为铁皮石斛药材的质量控制提供了方法依据。

目的建立关木通hplc-dad-esi/ms指纹图谱分析方法,可用于关木通质量的评价,为进一步开展关木通的肾毒性代谢研究提供药材质量依据。方法用75%甲醇对不同产地的关木通样品进行提取,经hplc-dad-esi/ms联用技术分析,建立指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用两种相似度计算方法进行比较。结果关木通中含有30个特征指标成分,初步建立了30个共有峰为特征指纹信息的hplc-dad-esi/ms指纹图谱。24批被测样品的指纹图谱整体相似度在0.871～0.998,各产地关木通之间相似性良好。结论方法准确可靠,重现性好,可应用于关木通的品质评价和质量控制。

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用hplc法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为spher-i-5-rp-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004a)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的hplc指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。

目的:建立10批不同产地火木层孔菌桑黄醇提物(eepi)的hplc指纹图谱,并对其质量进行评价。方法:采用shiseidocapcellpakc18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为395nm。以inoscavina为参比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通过峰重叠率计算、相似度评价系统、聚类分析等对其相似度进行评价。结果:在选定的色谱条件下,得到10批不同产地火木层孔菌桑黄指纹图谱,标定了9个共有峰,并建立了火木层孔菌桑黄的指纹图谱共有模式,相似度在0.652~0.995之间,聚类分析结果将10批火木层孔菌桑黄分为3个大类。结论:此方法简单、准确、重复性好,峰分离度较好,为有效地评价火木层孔菌桑黄的综合质量提供了参考依据。

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。

目的:采用反相高效液相色谱建立三叶木通药材的指纹图谱。方法:采用hibarc18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈和水梯度洗脱;流速:0.8ml/min;柱温:30℃;检测波长:210nm。结果:对采集的10批三叶木通药材进行了测定,标定了14个共有峰,建立了三叶木通hplc指纹图谱。结论:该方法准确可靠,重现性好,可为控制三叶木通药材质量提供科学依据。

目的:对十大功劳的hplc指纹图谱及聚类分析进行研究,用以评价与控制药材内在质量。方法:采用hplc法分析阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价和聚类分析进行研究。结果:建立了十大功劳指纹图谱,确定10个色谱峰为共有峰,方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强。结论:阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱化学成分基本相同,但含量差异较大,相似度与聚类分析显示二者无明显差异,利用指纹图谱可对十大功劳进行质量控制。

目的研究太白楤木抗肝损伤作用活性部位hplc指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;检测波长为203nm;柱温:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指纹图谱相似度评价系统2004a版》对结果进行评价分析。结果确定了太白楤木抗肝损伤作用活性部位指纹图谱共有模式及17个共有峰。10批样品与对照指纹图谱相比,相似度平均值在0.9以上。结论此方法所建立的对照指纹图谱具有较好的代表性,能够用于太白楤木抗肝损伤活性部位的指纹图谱测定。

目的:以24批不同产地关木通的hplc-esi-ms指纹图谱为基础,采用化学计量学方法对其进行化学模式识别,并对不同的模式识别方法进行比较。方法:将关木通指纹图谱信息进行预处理,采用关木通hplc-esi-ms指纹图谱中的29个特征峰为基准,以各峰的保留时间、相对峰面积和质荷比作为数量化基础,采用simca,spss11.5等数据处理软件进行化学模式识别,比较simca分类法和聚类分析法异同。结果:2种模式识别方法可以对关木通样品进行产地鉴别。结论:综合色谱指纹图谱技术和多变量的化学计量学分析方法研究可用于关木通的质量分析。

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(hplc)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(rp)-hplc法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7ml·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物hplc指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。

目的:建立复方血栓通胶囊hplc指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:色谱柱为dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)为流动相,梯度洗脱,洗脱程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);检测波长为203、270nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。结果:该指纹图谱中,确定了42个共有峰,可检出复方血栓通胶囊中4味药材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad确证和指认了指纹图谱中23个化学成分。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为复方血栓通胶囊的质量控制提供了有效手段。

目的:考察不同采收期木芙蓉叶中芦丁的含量,用以评价木芙蓉叶的最佳的采收期。方法:采用hplc法,以hypersilodsc18柱为色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸(34∶66),流速为1ml·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃。结果木芙蓉叶中芦丁含量在0.049%~0.182%之间,以6月和11月含量较高,9月含量最低,呈u形变化。结论木芙蓉叶中芦丁含量嫩叶期和花后期较高,实验结果与传统观点叶类药材最佳采收期为盛叶期或花前期有所差异。