PVC膜涂丝诺氟沙星选择电极的研制与应用

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳pvc膜培氟沙星选择电极。在ph1.5-4.5范围内，电极对培氟沙星的nernst响应范围为1.0×10^-2～5.0×10^-5mol/l，检测限为4.2×10^-6mol/l。方法的平均回收率为98.5%,rsd为1.0%。

目的　建立盐酸依诺沙星药片的测定方法。方法　以依诺沙星与溴汞酸盐生成缔合物为电活性物,制作涂碳pvc膜依诺沙星电极。结果　在ph1.5～4.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率为31.0mv/pc,检测限为4.2×10-6mol/l。平均回收值为98.0%,rsd为1.0%。结论　用于该药片的含量测定,与紫外分光光度法基本一致

本文报道了以盐酸莱克多巴胺与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜盐酸莱克多巴胺涂丝选择电极,电极的线性响应范围为1.0×10-6～1.0×10-2mol/l,极差电位为46mv/pc,检测下限为7.9×10-7mol/l。该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对猪尿样中盐酸莱克多巴胺进行了测定,结果与高效液相色谱法相符。

目的建立盐酸格拉司琼片剂的测定方法。方法以盐酸格拉司琼与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂丝型pvc膜格拉司琼电极。结果在ph4.5～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为56.5mv/pc,检测限为2.3×10-5mol·l-1。结论用于该药品的含量测定,与高效液相色谱法基本一致。

目的:建立盐酸文拉法辛胶囊的测定方法。方法:用盐酸文拉法辛与四苯硼钠生成缔合物为电活性物,制做涂碳pvc膜盐酸文拉法辛电极。结果:在ph4.0～6.5内,电极的nernst响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率为57.0mv/pc,检测限为2.0×10-5mol·l-1。结论:用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定,与电位滴定法基本一致。

建立了测定盐酸地尔硫卓含量的电位分析方法,制备了一种以盐酸地尔硫卓与六碘合铋离子形成的缔合物为电活性物的涂碳型盐酸地尔硫卓离子选择电极,并对其各项性能进行测定。结果显示,电极对盐酸地尔硫卓有很好的能斯特响应。电极线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/l,级差电位为54mv/pc,检测下限为5.0×10-6mol/l。并用该电极测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,测定结果与药典法相符。

报道了一种检测盐酸氯丙那林的新方法。以盐酸氯丙那林和四苯硼钠的缔合物为电活性物制备了涂碳型pvc膜盐酸氯丙那林离子选择电极,建立了电位分析法对盐酸氯丙那林进行测定。电极的线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/l,线性回归方程为e=-54.3pc+472.9,检出限为3.72×10-6mol/l。用该电极测定猪饲料中盐酸氯丙那林的含量,结果与液相色谱-串联质谱法一致。

以铝与铬天青形成的络合物为载体制备新型pvc膜铝离子选择电极.采用正交试验方法对电极膜进行优化,考察铝离子选择电极的性能.实验结果表明:以0.006g铬天青、0.4ml邻苯二甲酸二癸酯(ddp)、0.3gpvc、5ml四氢呋喃的膜组成制备的铝离子选择电极对铝离子呈现良好的nernst响应,斜率为30.9mv/decade,线性范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol.l-1,检测下限为1.66×10-6mol.l-1,电极具有很好的稳定性、重现性以及选择性.

以合成的双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/l的浓度范围内响应斜率为56.0mv/paag+,检测下限为3.7×10-7mol/l,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素b1药片中维生素b1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.

报道一种以奈福泮与雷氏盐形成的缔合物为电活性物的新型pvc膜奈福泮离子选择电极,电极的nernst响应范围为5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率为56mv/pc,检测限为8.1×10-5mol/l。已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量,结果良好。

本文报道了以格列齐特碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜格列齐特涂丝选择电极,电极的线性响应范围为2.1×10-6~2.5×10-2mol·l-1,级差电位为59mv/pc,检测限为1.6×10-7mol·l-1.该电极响应迅速,重现性好,用此电极测定了格列齐特缓释片的含量,方法简便,结果与药典法相符.

近年来为在很小试样容积中或在单细胞中进行离子活度的测定促进了微电极的研究。微电极的制作以液体离子交换剂微电极最易,早在1971年walker就制成了钾、氯液体离子交换剂微电极,以后brown等人又制成玻璃管塑料膜钙微电极,但玻璃管微电极均太脆弱,至今还无商品生产,而自制这些电极不仅需要特殊的微电极拉制器并需对毛细管进行疏水处理,这在一般实验室中难于做到,pvc膜电极的制作在各实验室都能进

价格低廉、携带方便、适用浓度宽、操作简单快捷、能耗低的离子选择电极在医院、分析实验室、野外等领域得到了越来越广泛的应用。尽管如此,由于pvc膜中存在的离子流严重破坏了更低检测下限的获取,限制了离子选择电极的进一步发展。因此,本文从减小甚至消除pvc膜中存在的离子流角度出发,系统论述了优化pvc膜离子选择电极检测下限的原理和优良策略,根据收集归纳的大量数据定量阐述传感膜组成的优化、电极组装和调制、应用旋转电极以及电流极化处理等对检测下限的优化提升作用,进一步总结出各种方法的改善规律,分析它们的优势和面临的问题。提出在pvc铸膜液中要突破传统配方,减小增塑剂和离子交换剂用量,以抑制传感膜两侧的离子流,同时外加电流补偿处理等也是降低电极检测下限的有效方法,对检测下限的改善最好的可降低5个数量级。这一总结为pvc膜离子选择电极的高性能化明确了研究方向。

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀pvc膜选择性电极。在ph5的hcl-naoh溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/l,斜率为49mv/pc(10℃),检出限为1.89×10-7mol/l。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,rsd<3%,回收率为97.5%~100.2%。

研究了两种新型双臂套索冠醚1,10_二(5_氯_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,10_二氮杂_4,7,16_三氧杂_13,19_二硫杂环二十一烷(ⅰ)和1,13_二(5_甲基_8_羟基喹啉_7_亚甲基)_1,13_二氮杂_4,7,10_三氧杂_16,19_二硫杂环二十一烷(ⅱ)为载体的pvc膜电极的响应行为;实验结果表明,两电极均显示阴离子响应,其中对碘离子具有优良的能斯特电位响应性能,线性范围为10-5～10-1mol/l,斜率分别为-59.1mv/pci-和-57.6mv/pci-;电极具有读数稳定,重复性好,ph值范围宽等优点;将该电极用于药品中碘含量的测定,其结果与药典法一致

研制了酞菁钯pvc膜硫氰酸根离子选择性电极。在b.r缓冲体系(ph2.5)中,电极对scn-离子响应的线性范围为1.0×10-5～0.1mol·l-1,检出限为7.28×10-6mol·l-1,斜率为56±1mv,电极具有良好的选择性和稳定性。用于印染厂废水中scn-的测定,结果满意。

以玻璃电极为内参比电极直接涂覆活性材料研制成功pvc膜盐酸苯海索离子选择性电极,盐酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l时电极有能斯特响应,电极有较好的稳定性与重现性.用校准曲线法测得药片中盐酸苯海索含量为每片1.730mg(n=5),相对标准偏差为4.0%.并以苯海索电极为指示电极,四苯硼钠电位滴定法对同一样品进行了测定,得到了一致的分析结果.

以1,5-二苯基缩二氨基脲为载体,制备了pvc膜铝离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明:电极的能斯特响应斜率为21.6mv/decade,检测下限为4.4×10-7mol/l,线性范围为10-6～10-2mol/l,电极具有良好的稳定性和重现性.将该电极用于实际样品中铝离子的测定,结果令人满意.

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称vap)为活性物质,制备了一种高灵敏的pvc膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2mol/l,检测下限为6.38×10-6mol/l。电极的响应时间小于30s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中cu2+的测定。

采用均相沉淀法制备了硫化银纳米粒子,给出了最佳制备工艺流程。用硫化银纳米粒子制作了pvc膜银离子选择电极,确定了敏感膜的最佳配比。对电极性能测量的结果表明,pvc膜银离子选择电极的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-1mol/l,检测下限为2.0×10-6mol/l,钾、钠、铅、钙、铜、锌等离子对电极测量无干扰

制备了一种以罗格列酮与碘汞酸盐形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜罗格列酮选择电极,电极的线性响应范围为1.3×10-6~1.1×10-2mol·l-1,级差电位为54mv/pc,检测下限为3.5×10-7mol·l-1。以该电极测定了罗格列酮片的含量,结果与高效液相色谱法相符。

制备了以n,n'-二(n-异丙基-n-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(l)为载体的pvc膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(ktpclpb)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/l的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/l,电极响应斜率为(29.1±0.2)mv/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中cu2+含量的测定,并且能对实际样品中cu2+含量的直接测定。