ICP-AES法测定镀锌板中镀层的铅和镉

采用控温加热法退除涂层,用100glnaoh溶液溶解镀层,研究了共存元素间干扰和酸度效应,建立了icpaes法测定镀铝锌(锌铝)合金彩涂板镀层中al、zn、si、mg、la、ce的方法,检出限(3σ)分别为19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相对标准偏差为0.2%～0.6%,回收率为99.3%～104.6%。

火焰塞曼原子吸收光谱法测定镀锌板镀层中铁和铅

研究了用光度法测定镀锌板中镀层六价铬cr6+的方法,进行了干扰元素的试验,确立了检测六价铬含量的最佳工作条件,该方法相对标准偏差小于9%。同时为进一步验证该方法的准确性,分两批从冷轧厂取回镀锌板试样及冷板试样,按最佳实验方法分别对镀锌层与基板进行了分析。并委托上海通标与深圳华测两家rohs指令有害元素的权威检测机构进行了试样分析,比对结果符合性较好。目前,该方法已应用于马钢镀锌板及耐指纹板中cr6+的检测。

采用盐硝混酸加少量氢氟酸溶解样品,酒石酸络合铌,硼酸络合过量的氟离子,用icp-aes测定不锈钢中铌。系统的条件试验证明,不锈钢中的共存元素不干扰铌的测定,故校准曲线不必进行基体匹配。通过对标准物质的多次重复测定,方法的相对标准偏差小于2%,相对误差也小于2%,证明方法的精密度和准确度均佳。

用电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)法测定了镁合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量si元素。国家标准物质zm3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0.003μg/g~0.053μg/g,相对标准偏差rsd<4%。

参照en1122方法b将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,icp-aes测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4mg/kg,回收率94.4%～104.6%,rsd小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。

用50g/l的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1+4)进行酸化,采用icp?aes法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。

采用微波消解法进行溶样,以icp-aes法测定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的检出限分别为0.02、0.005mg/l。该方法适用于多种塑料中pb和cd含量的快速分析。

研究了用icp-aes法同时测定球墨铸铁中la、ce和y的方法。结果表明,用盐酸-硝酸溶解试样,用基体匹配的方法消除基体效应,能够准确、快速地测定球墨铸铁中la、ce和y的含量。标准回收率为98%～107%,相对标准偏差为2.63%～6.72%,能够满足生产需要。

[目的]利用icp-aes可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化icp-aes的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。

不锈钢因其拥有耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性的优良性质而广泛应用在汽车行业、家电行业、建筑行业、工业设施以及环保行业等。不锈钢中的微量元素对不锈钢的性质有很大的影响,这些元素的测定成了学者关心的热点,因此本文对icp-aes法测定不锈钢中的元素进行了讨论。

研究利用icp-aes法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作条件.方法的检出限小于0.0025％.按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0％～105.0％之间;相对标准偏差(n=10)小于1.977％.

研究利用icp-aes法测定金属铬中的铝、铜、铁、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作条件。方法的检出限小于0.0025%。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%~105.0%之间；相对标准偏差(n=10)小于1.977%。

本文采用电感耦合等离子发射光谱法(icp-aes)测定含银铜排中的银含量。优化仪器工作条件,以基体匹配法配置工作曲线标样,有效地消除基体干扰。检出限为0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法简便、可满足工业分析要求。

[目的]利用icp-aes可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化icp-aes的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。

探讨了用icp-aes法测定铸铁中的si、mn、p三大主元素。采用微波消解样品,引入icp光谱仪,测得的结果与标准值接近,达到国家标准规定的要求。

建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明,在灯电流为10ma,负高压为-320v,载气流量为400ml/min,屏蔽气流量为1000ml/min,原子化器高度为8.0mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液为1.0ml,载流溶液为盐酸(1+19),以20.0g/l硼氢化钾浓度(含5.0g/l氢氧化钠)为还原剂的条件下进行测定,荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/ml呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g,样品测定结果的相对标准偏差为1.3%,加标回收率在98%～100%之间。

研究了采用盐酸、氢氟酸和硝酸作为溶解试剂,以及消除加入铁、铬、镍的基体效应的方法;采用微波消解和传统湿法加热方法对比处理样品,探讨了icp-aes测定不锈钢中钒、钛、铜、锰、钼的方法。结果表明,两种方法的测定结果均与标准值相符。

利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量。同时,根据gb/t1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用icp-aes法测定镀层中铁的百分含量。结果发现,辉光放电光谱法与icp-aes法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为1.6%、1.9%和1.6%、0.31%,辉光放电光谱法测定结果与icp-aes法偏差分别为0.32%和0.48%。通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)同时测定镁铬质耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、icp分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样bcs369和bcs370的相对标准偏差rsd均小于1%,测定值与标准值一致。

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·ml-1,回收率为93.16%～107.80%,rsd小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。

用gd-aes（辉光放电原子发射光谱）法测定镀锌板镀层中的zn、al、fe的分布，看到在镀层界面上al的富集现象，而且富集程度随锌液中al含量的增加而更显著，认为这可能与热浸时首先生成fe－al相有关。