ICP-AES法测定不锈钢中元素

高铬铸铁中c和cr的含量均较高,分析测定其化学成分时,采用常规化学酸溶法分解试样非常困难,而采用微波消解法分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)检测高铬铸铁样品中多种元素含量,其精密度和准确度能够满足科研、生产的需要。

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·ml-1,回收率为93.16%～107.80%,rsd小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。

本文采用电感耦合等离子发射光谱法(icp-aes)测定含银铜排中的银含量。优化仪器工作条件,以基体匹配法配置工作曲线标样,有效地消除基体干扰。检出限为0.003ug/ml,回收率在99.5%~102.5%。方法简便、可满足工业分析要求。

icp-aes法测定镁及镁合金中15种元素的方法研究 李跃平、张洁、薛宁、吴豫强 (中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041) 摘要:采用icp-aes法对镁及镁合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的测定进行了研究，试验了仪器的最佳测试条件，通过分析谱线的选 择和采用基体匹配，降低了分析元素间的相互干扰，方法的精密度在0.89%~8.42%之间，通 过与标准样品比对，结果令人满意。 关键词：icp-ae镁及镁合金15种元素 镁及镁合金的分析通常采用化学分析，操作流程长，微量元素常需采用有机试剂萃取， 污染环境，随着现代化分析仪器的不断问世，研究用光电光谱法和电感耦合等离子体光谱法 （icp-aes）测定镁及镁合金中元素的含量意义重大，光电光谱法分析镁合金国内外均有报

研究了用icp-aes法同时测定球墨铸铁中la、ce和y的方法。结果表明,用盐酸-硝酸溶解试样,用基体匹配的方法消除基体效应,能够准确、快速地测定球墨铸铁中la、ce和y的含量。标准回收率为98%～107%,相对标准偏差为2.63%～6.72%,能够满足生产需要。

研究了以hcl溶解镀锌板中镀层,用icp-aes法测定镀锌板中镀层铅和镉的新方法,对影响测定的各种元素进行了较为详细研究,确立了最佳测定条件,结果表明,方法的检出限2.7μg/ml-7.7μg/ml,回收率90%-105%,rsd小于4.5%。

应用icp-aes法测定复合脱氧剂硅铝钡钙合金中的钙、钡、铝元素,建立最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸碱以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行精密度和准确度检验。测定值的rsd%值分别为钙0.33、钡0.52、铝0.32,测定值的相对误差在-0.31%～0.50%之间。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了钙、钡、铝元素的同时在线分析,可应用于生产分析工作。

采用微波消解法进行溶样,以icp-aes法测定塑料中pb和cd的含量。pb、cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。pb、cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。pb和cd的检出限分别为0.02、0.005mg/l。该方法适用于多种塑料中pb和cd含量的快速分析。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)同时测定镁铬质耐火材料中cr2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、al2o3等次量及微量成分。通过试验确定了熔样方法、仪器最佳工作参数、icp分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂于1000℃左右熔融,可完全分解试样。引入试液中的大量锂和基体镁对测定有影响,可用基体匹配方法消除;样品中含量较高的铬、铁和铝对含量低的其它元素没有光谱干扰。用该法分析镁铬质耐火材料标样bcs369和bcs370的相对标准偏差rsd均小于1%,测定值与标准值一致。

用电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)法测定了镁合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量si元素。国家标准物质zm3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0.003μg/g~0.053μg/g,相对标准偏差rsd<4%。

利用气动雾化氢化物装置,选择5g/l硫脲+5g/l抗坏血酸+2g/l碘化钾作为有效的还原抑制剂,建立了分析as,sn,pb,sb,bi的方法。在选定的条件下测得as,sn,pb,sb,bi检出限分别为00061,00836,00704,00073,00206μg/ml。

用50g/l的氢氧化钠溶液溶解镀铝锌钢板镀层,以盐酸溶液(1+4)进行酸化,采用icp?aes法测定两种镀铝锌钢板镀层中的铝含量,测定结果的相对标准偏差分别为2.3%和1.4%(n=11),回收率为94.8%～98.5%。对两种镀铝锌钢板金属中铝含量测定结果的不确定度进行了评定,分别为0.10%(铝含量为4.82%)、0.9%(铝含量为54.3%)。

为了充分利用icp-aes仪器方便快捷地分析进口的意大利底漆中微量的铬、铁、铅和锌含量,采用炭化、煅烧、硝酸酸洗的方法对样品进行预处理,并确定了试验的最佳测试条件。结果表明,方法的检出限为0.0035—0.0048mg/l,回收率为96.7%—103.0%,rsd小于2%。该方法准确、快速、简便,本方法实现了利用硝酸介质的单元素标准溶液来测试有机溶剂中的金属离子含量,为icp-aes在有机材料上的应用提供了一种方法借鉴。

采用电感耦合等离子发射光谱法同时测定防腐处理后木材中可溶性铜、铬、砷,优化了试验条件,确定了最佳分析线。方法在0.500mg/l~10.0mg/l范围内线性良好,铜、铬、砷的检出限分别为0.003mg/l、0.01mg/l、0.07mg/l,木材样品平行测定的rsd为0.5%~1.2%,加标回收率为97.0%~102%,与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。

ICP-AES法测定锰矿和烧结锰中锰铁钙镁铝钛磷

采用控温加热法退除涂层,用100glnaoh溶液溶解镀层,研究了共存元素间干扰和酸度效应,建立了icpaes法测定镀铝锌(锌铝)合金彩涂板镀层中al、zn、si、mg、la、ce的方法,检出限(3σ)分别为19.8、2.4、6.3、0.3、4.6、7.6ngml,相对标准偏差为0.2%～0.6%,回收率为99.3%～104.6%。

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020%~0.500%的测定范围内相对标准偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。

[目的]利用icp-aes可一次性检测多种元素的优点,测定了不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍等金属元素含量。[方法]以混合酸溶解样品,优化icp-aes的测试条件,排除元素间干扰,选择检测谱线。[结果]测试该方法的检测限和精密度,用化学方法和直读光谱仪进行结果对照。[结果〗本方法简单高效,结果准确,可满足产品质量控制的需要。

不锈钢因其拥有耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性的优良性质而广泛应用在汽车行业、家电行业、建筑行业、工业设施以及环保行业等。不锈钢中的微量元素对不锈钢的性质有很大的影响,这些元素的测定成了学者关心的热点,因此本文对icp-aes法测定不锈钢中的元素进行了讨论。

采用盐硝混酸加少量氢氟酸溶解样品,酒石酸络合铌,硼酸络合过量的氟离子,用icp-aes测定不锈钢中铌。系统的条件试验证明,不锈钢中的共存元素不干扰铌的测定,故校准曲线不必进行基体匹配。通过对标准物质的多次重复测定,方法的相对标准偏差小于2%,相对误差也小于2%,证明方法的精密度和准确度均佳。

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定不锈钢中镍、铬、钼等14种元素的分析方法,研究了不同酸分解样品的效果,确定了样品最佳溶解方法、元素分析谱线及仪器工作参数,解决了共存元素对测定的干扰,并对方法的回收及精密度分别做了试验,测得其回收率在96.5%～102.7%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

研究了采用盐酸、氢氟酸和硝酸作为溶解试剂,以及消除加入铁、铬、镍的基体效应的方法;采用微波消解和传统湿法加热方法对比处理样品,探讨了icp-aes测定不锈钢中钒、钛、铜、锰、钼的方法。结果表明,两种方法的测定结果均与标准值相符。