EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法

试样以酸溶解后，采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素，再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的edta标准溶液，调节ph。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物，以pan为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的edta。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的edta，再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的edta，借此测定合金中的铝量。

试样用氢氧化钠溶解,由于铝能溶解于氢氧化钠中,而镁、锰、铁、钛等则生成氢氧化物沉淀,因此可使镁等元素与大量铝基体分离,其他元素如铁、锰、钛等和镁一起留在沉淀中。若在氢氧化钠溶液中加入适量的三乙醇胺和少量edta溶液,就可使铁、锰、钛等元素的氢氧化物沉淀溶解,而镁仍然留在沉淀中的特性。镁沉淀物用热盐酸溶解后,以氨水调节ph=10,以酸性铬蓝k-萘酚绿b为指示剂,用edta标准溶液滴定镁,取得较好效果。

利用锰的氧化还原价态变化原理，试样以硝酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸在220℃左右时，将二价锰氧化为三价锰，以n-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，借此测定锰含量，相对标准偏差小于0．0017％，本方法测定完全能满足铝锰镁合金中锰的需要。

采用强碱分离edta滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收；用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代edta络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。该方法操作简单,分析周期快、回收率>99%,相对标准偏差≤0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。

采用强碱分离edta滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量.将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代edta络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量.该方法操作简单,分析周期快、回收率＞99％,相对标准偏差≤0.15％,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据.

钒铝合金是生产钛合金和不含铁只含钒的特殊合金的添加剂，在钛合金中钒是一种强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能，

钒铝合金是生产钛合金和不含铁只含钒的特殊合金的添加剂，在钛合金中钒是一种强的稳定剂。钒铝合金能改善合金的耐热性能与冷加工性能，

试样以碱性熔剂熔融,经稀盐酸酸化浸取、定容后,移取部分试液加酒石酸钾钠,三乙醇胺,铜试剂等掩蔽剂联合掩蔽铁、铝、锰及重金属等干扰元素后,用氨水调节ph10,以酸性铬蓝k—萘酚绿b为指示剂,用edta标准溶液滴定镁量,取得了较好的效果。用硅钼蓝光度法测定硅,分析硅结果也令人满意。

采用edta滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋,通过加入掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响,取得了很好的准确度和精密度,且分析流程短。

采用氯化钠和氢氧化钠联合一次性沉淀锰、铁、钛等干扰元素,铝离子与edta络合后,用硫酸铜滴定氟盐取代释放的与铝络合的edta,测定铝锰合金中之铝.

提出了锌铝合金试样采用强碱溶样，用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时al^3＋、fe^3＋等离子对测定结果的干扰问题，并考察了掩蔽剂的用量、ph值的影响。确定了在ph5．5的hac—naac缓冲溶液介质中，使用上述掩蔽剂，用edta直接测定锌含量，结果令人满意。

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时al~(3+)、fe~(3+)等离子对测定的干扰,并考察了酸碱溶样、掩蔽剂的用量、ph对测定结果的影响。结果表明,在ph=5.5的hac-naac缓冲溶液介质中,分别加入质量分数为10%的12ml氟化铵、质量分数50%的14ml酒石酸时,可有效掩蔽干扰离子。该方法简单、方便,可满足锌铝合金中锌的测定。

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的edta与铝络合,以pan为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。

用电感耦合等离子体发射光谱(icp-aes)法测定了镁合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量si元素。国家标准物质zm3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0.003μg/g~0.053μg/g,相对标准偏差rsd<4%。

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

研究了以亚甲蓝-pan-6s作混合指示剂,edta滴定法测定钢帘线镀层中的铜和锌。在ph5·4的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,以亚甲蓝-pan-6s试剂作络合滴定指示剂,以edta为滴定剂进行了铜和锌的连续滴定,终点颜色变化敏锐,准确度高,铜锌比例在1∶10~10∶1范围之间相互无影响。方法可用于钢帘线镀层中铜、锌的测定,结果满意。

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法.以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mlnaoh(100g/l)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀.在酸性条件下,用铝片还原ti4+至ti3+,以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点.根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量.按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(rsd,n=11)为0.40％,加标回收率为99.8％～101％.方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析.

介绍了铝合金中镁含量的快速测定。在不需分离的情况下,采用ddtc、盐酸羟胺、三乙醇胺联合掩蔽剂,掩蔽大量的铝及铜、铁、锰离子,在ph=10的缓冲液中以络黑t为指示剂,用edta滴至溶液由紫红色变为纯兰色为终点。该方法简单、快速、准确度高,适合于铝合金中各种镁含量的测定。

中国铝业公司所属的西南铝业（集团）有限责任公司（以下简称“西南铝”）自主研发的铝合金镁元素测定方法——“无氰联合掩蔽edta络合滴定法”日前取得成功，成为国内首创的测定铝合金高镁含量的化学分析新技术。

icp-aes法测定镁及镁合金中15种元素的方法研究 李跃平、张洁、薛宁、吴豫强 (中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州450041) 摘要:采用icp-aes法对镁及镁合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的测定进行了研究，试验了仪器的最佳测试条件，通过分析谱线的选 择和采用基体匹配，降低了分析元素间的相互干扰，方法的精密度在0.89%~8.42%之间，通 过与标准样品比对，结果令人满意。 关键词：icp-ae镁及镁合金15种元素 镁及镁合金的分析通常采用化学分析，操作流程长，微量元素常需采用有机试剂萃取， 污染环境，随着现代化分析仪器的不断问世，研究用光电光谱法和电感耦合等离子体光谱法 （icp-aes）测定镁及镁合金中元素的含量意义重大，光电光谱法分析镁合金国内外均有报

通过分析水泥稳定砂砾各组成成分,阐明了水泥剂量测定的主要影响因素:由于样本太小,样本的砂砾级配并不能反映水泥稳定砂砾中砂砾的真实级配情况,致使水泥剂量测定结果与实际相差较大。笔者用拌和好的混合料过4.75mm筛,取通过的颗粒300g,作为样本测定水泥剂量标准曲线,并在现场检测时也采用标准曲线测定时的方法,解决了样本太小的问题,提高了测定的精确度。