采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量.试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨.最终确立了最佳消解条件为:称取0.2 g样品,依次加入10.0 mL水、5.0 mL盐酸、5.0 mL硝酸,在目标温度达到180 ℃条件下进行微波消解处理.而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量.按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合.
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