用硝酸和氢氟酸溶解试样,加高氯酸冒烟除去硅和氟.用氢氧化钠调节溶液pH值至12以上,过滤,分离铜、铁和钛等.取滤液以铅标液滴定,氟盐置换EDTA络合法分析铝;取滤纸和沉淀,高温硫磷混酸环境下加硝酸分解滤纸,氯化亚锡还原重铬酸钾法分析铁.按此方法对两种硅铁铝标样中的铝和铁进行了6次分析,测得结果与标准值一致.其中铝的相对标准偏差为0.19%和0.14%,铁的相对标准偏差为0.19%和0.18%.该方法准确度高,重现性良好,能满足日常生产的分析要求.
硅铝钙钡铁合金中主元素的快速分析 【摘要】 : 1 前 言 目前,莱芜钢铁集团有限公司 (简称莱钢) 在电炉和转炉炼钢工序, 普遍应用硅铝钙钡 铁合金作为新型炼钢脱氧剂。 该脱氧剂中主元素的测定目前尚无国家标准分析方法, 仪器分 析方法因种种原因一时也难以进行。 为此,在参考有关资料的基础上, 通过试验提出来了一 种主元素系统分析的新方法: 用强碱溶样、 过氧化氢氧化、 盐酸酸化后制取母液, 吸取母液, 分别用硅钼蓝差示光度法测定硅;用均三溴 DBS-偶氮胂光度法测定钡;以 PAN 为指示剂, CuSO 4-EDTA 返滴法测定铝, EDTA 容量法测定钙。试验证明,硅铝钙钡铁合金中主元素 快速系统分析方法简单、快速,大大缩短了分析周期。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 721 型分光光度计; 722 型分光光度计。 氢氧化钠:固体;盐酸:( 1+1)、( 1+19);草酸:( 25g/