建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50～100mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。
针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点,提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经正交试验考察碱用量、碱比例、液固比和反应时间等因素对反应浸出率的影响,确定的优化工艺条件为:n(Na2CO3)∶n(NaHCO3)=1∶3,液固质量比为3,反应温度95℃,反应时间120min。试验结果:B2O3浸出率为98.89%,收率为93.68%,产品质量符合国家标准。该工艺收率高,耗碱量低,易于工业化。
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