分别采用蒸酸法、氨络合法和硫化沉淀法分离回收热镀锌厂酸洗废水及锌灰中锌铁。分别考察了酸洗废水中盐酸的逸出特性和氨浸法回收蒸馏渣中锌的效果;利用酸洗废水的酸度浸取锌灰中的锌并用氨络合法分离酸浸出液中锌铁;利用硫化物不同溶度积选择性沉淀酸浸出液中的锌,考察了Na2S加入量、曝气时间、反应溶液pH和反应时间的影响。研究结果表明硫酸的加入能提高盐酸的蒸发率但效果不明显,氨络合法难于有效分离锌铁,但硫化物沉淀法可较好地分离锌铁,铁回收率可达97.12%,锌沉淀率达到99.99%,所得沉淀物中ZnS纯度为68.51%。