按此公式计算样品中三氧化二锑的含量 , ωSb 2 O 3 / 10 - 2 = T(V1T - V 2 Tα) ×10 - 3 ms ×100 式中 : T - 硫 酸 铈 对 三 氧 化 二 锑 的 滴 定 度 , 即 TSb 2 O 3 / CeSO 4 ,mg/ mL ; V1T - 消耗硫酸铈的毫升数 ,mL ; V2T - 消耗硫酸亚铁铵的毫升数 ,mL ; ms - 称取样品的重量 ,g ; α- 每毫升硫酸亚铁铵相当于硫酸铈的毫升数。 2 结果与讨论 2 . 1 标准回收率试验 移取 10 mg 三氧化二锑标准溶液若干份 ,按上述 实验方法节进行操作 ,结果见表 1。可以看到 ,标准回 收率好 ,误差来源主要是人为误差。 表 1 三氧化二锑标准回收率 编号 含量 (mg) 测定次数 (n) 结果 (mg) 回收率 ( %) 1 10 5 9. 97 99. 7 2
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