目的:建立测定小蝴蝶树皮中黄芩苷和白杨素的反相液相色谱法。方法:采用 Phenomenex ODS 3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙睛-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱[0～10 min,乙腈-0.2%磷酸溶液比例(25:75);10～25 min 乙腈-0.2%磷酸溶液比例由(25:75)→(60:40)],流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:268 nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷、白杨素线性范围分别为0.03～7.55 mg(r=0.9999)和0.01～2.21 mg(r=0.9999);黄芩苷、白杨素的平均回收率(n=9)分别为96.8%和97.2%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为木蝴蝶树皮的进一步研究和质量控制提供科学依据。
建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25·5mg黄芩素和36·6mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为99·2%和100%。其化学结构由1H-NMR和13C-NMR鉴定。
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