用硝酸和氢氟酸溶解试样,加高氯酸冒烟除去硅和氟.用氢氧化钠调节溶液pH值至12以上,过滤,分离铜、铁和钛等.取滤液以铅标液滴定,氟盐置换EDTA络合法分析铝;取滤纸和沉淀,高温硫磷混酸环境下加硝酸分解滤纸,氯化亚锡还原重铬酸钾法分析铁.按此方法对两种硅铁铝标样中的铝和铁进行了6次分析,测得结果与标准值一致.其中铝的相对标准偏差为0.19％和0.14％,铁的相对标准偏差为0.19％和0.18％.该方法准确度高,重现性良好,能满足日常生产的分析要求.
本文建立了铝及铝合金中铁、硅、铜的联合快速测定方法。利用氢氧化钠分解试样,盐酸酸化,并用高锰酸钾作为氧化剂制备试样溶液。在适当的酸度条件下,分别采用邻二氮菲、钼酸铵、双环己酮草酰二腙(BCO)作显色剂,测定铁、硅、铜。采用本法对标准样品纯铝及铝合金中的铁、硅、铜进行测定,铁的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.40~1.15%之间和1.31~1.81%之间;硅的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.55~1.70%之间和0.90~2.44%之间;铜的相对误差和相对标准偏差(n=6)分别在0.87~4.35%之间和1.30~2.55%之间。
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