CaCl2熔盐为电解质,石墨棒作辅助电极、铂片作参比电极,以定组成Tb2O3、Dy2O3、Fe2O3(1:1:2)均匀混合氧化物粉体制成工作电极,利用循环伏安法和计时电流法对电化学还原制备铽-镝-铁合金的过程进行研究,并以石墨棒为阳极,混合氧化物烧结片为阴极,采用恒电位电解法对电化学测试结果进行检验并利用XRD分析电解产物的组成。结果表明,CaCl2熔盐中电化学还原可以制备出铽-镝-铁合金;混合氧化物电化学还原制备铽镝铁合金是不可逆过程,合金生成按照Fe、DyFe5、TbFe3、DyFe2和TbFe2的先后顺序5步完成;电化学还原过程是在Fe|Fe2O3|CaCl2、Tb-Dy-Fe|Tb2O3-Dy2O3|CaCl2两个三相界线上先后进行。