采用超临界甲醇法将碱木质素降解为小分子芳香族化合物,考察了反应温度、反应时间和溶剂中水含量对降解反应的影响。碱木质素被降解为约21种单环芳香族化合物,其中7～11种为主要组分,多为以愈创木基结构为主的芳香族衍生物。产物中非酚型组分较稳定,不易发生进一步反应,且随着反应时间的延长,其所占比例不断增大,而酚型组分稳定性较差,易发生进一步反应。碱木质素降解反应速率的突变发生在250～280℃,温度越高,反应速率越大。水的存在有利于醚键的断裂和酚型组分的生成。在水体积分数为50%的甲醇-水共溶剂体系中,2-甲氧基-4-乙基苯酚的选择性最好,其在产物中的质量分数达48.6%。碱木质素的醚键在反应中全部断裂,四氢呋喃不溶物中主要是以缩合结构为主的木质素残片和再聚合产物。
利用间歇式高压反应釜在250~350℃的亚临界水中进行杉木碱木质素的水热解聚反应。通过GC/MS的定性、定量分析以及元素分析和FT-IR,分析反应液相和固相产物的组成与结构变化,探究了不同温度下碱木质素水热解聚的反应特性。结果表明,碱木质素水热解聚反应残渣率在325℃时最低,为18.66%。碱木质素在亚临界水中解聚所得的液相产物中酚类化合物GC含量均在80%以上,且随反应温度的升高,酚类化合物种类增加,总酚含量提高。酚类产物中愈创木酚的含量最高,其质量分数在325℃时达最高17.71 mg/g。随着反应温度升高,在一定程度上木质素脱氢脱氧,含碳量增加。在325℃时碳基转化率和能量转化率均最高,分别为79.18%和79.95%。在温度低于325℃时,水热焦的化学结构与木质素相似,达到350℃时,木质素严重缩合炭化。
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