采用分段乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,以此单分散胶态晶体和嵌段共聚物P123为模板剂,通过Y型分子筛前驱体的填充和模板剂的去除制备了具有大-介-微多级孔的材料.采用XRD、SEM和TEM等手段表征了PS微球及多级孔材料.结果表明,分段乳液聚合可以制备平均粒径为50nm的PS微球,无皂乳液聚合可以制备450nm左右的PS微球;以其作为大孔模板剂分别考察了PS微球粒径、模板剂用量、水用量等因素对多级孔材料合成的影响,结果表明,PS微球的粒径越大,材料中大孔的分散性越好.合成多级孔材料的条件为:PS微球乳液与前驱体的比值(质量比)为1.0~0.5,水与前驱体的比值为7.5,P123与前驱体的比值为0.1.