在氧气辅助下,硝酸选择性氧化乙二醛制备了乙醛酸。在单因素试验基础上,通过高效液相色谱法,考察了通氧速率、保温反应温度、硝酸用量等因素对乙二醛转化率和乙醛酸收率的影响。研究结果表明:制备乙醛酸的最佳反应条件为通氧速率50 m L/min,保温反应温度60℃,硝酸与乙二醛物质的量比0. 59。在此条件下,乙二醛转化率为99. 00%,乙醛酸收率为84. 00%。与传统的硝酸氧化生产工艺相比,硝酸物质的量降低近10%,乙醛酸收率提高了5%以上。
I 摘 要 目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌, 国内外都在寻找能够替代 的无毒增塑剂.柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一, 今以柠檬酸三丁酯 和己酸酐为原料, 研究了硫酸氢钠、 大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠 檬酸三丁酯的过程.考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对 乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。 在适宜条件下,两种催化剂催化台成乙酰柠檬酸 三丁酯的收率可分别达到 99 5%和 99 8%。精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量 经气相色谱分析大于 99%。催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好 的重复使用性:使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也 具有很好的重复使用性。 关键词: 柠檬酸三丁酯 乙酰柠檬酸三丁酯 合成 II Abstract Studies have shown that dioctyl-phthalate which