研究了分光光度法测定煤沥青中硅含量,试样经灰化后与碳酸钠高温熔融生成可溶性硅酸盐,与钼酸铵反应生成硅钼黄,在强酸性条件下用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,在波长810nm下有最大吸收,用标准曲线法定量。进行了显色反应条件试验以及精密度试验、回收率试验、对照试验,方法的加标回收率为91%～105%,相对标准偏差(RSD)小于7%。
在碱性条件下(pH值约为9),双环己酮草酰二腙(BCO)可与Cu2+发生显色反应生成稳定的蓝色络合物Cu2+-BCO,其最大吸收波长约在603 nm处。该方法在国内被广泛地用于手工比色分析水体,合金及纯金属中的微量/痕量铜。本项研究试图在此手工比色分析基础之上,引入流动注射-分光光度技术,以期提高该法分析痕量铜的自动化程度。文中深入讨论了酸度、BCO浓度及缓冲溶液对灵敏度的影响,对仪器的各项参数进行了详细的优化。实验表明,在最优的实验条件下,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其线性范围为:25～200μg.L-1,线性方程:A=0.0392×(Cu2+,/μg.L-1)+0.6657,r2=0.9998。表观摩尔吸光系数为0.89×103 mol.L-1.cm-1。测定120μg.L-1铜的加标水样,以20次连续进样计,相对标准偏差(RSD)为4.61%。检出限(IUPAC)为2.5μg.L-1。样品的分析速度为20次/h。该方法各项参数可比现行国家铜的标准分析方法。在没有样品的浓缩、富集等复杂的样品前处理条件下,该方法可以直接分析地表水中痕量级(μg.L-1)的铜,回收率良好。
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