为了分离、纯化荔枝核黄酮,比较了4种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出适合吸附荔枝核黄酮的树脂;研究了荔枝核黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离荔枝核黄酮的适宜条件。结果表明:HPD800大孔吸附树脂对荔枝核黄酮有较好的吸附分离性能,其对荔枝核黄酮的静态吸附平衡时间为10 h;在25℃条件下,通过吸附等温线,Langmuir模型比Freundlich模型能够更好的描述荔枝核黄酮在HPD800树脂上的吸附平衡过程,所得回归方程为:C/Q=C/434.78+1/1.35×434.78(R2=0.999 3),其相关系数R>0.99。吸附溶液适宜的pH值为5.0。确定树脂柱的较佳操作条件为:流速3.0 mL/min,荔枝核黄酮浓度30.81 mg/mL。
利用溶剂萃取、薄层层析对大叶紫薇提取物中三萜化合物进行分离,通过 DSC,UV, IR和HPLC/MS对分离产物中具有降血糖的成分 3 进行结构分析,结果表明:以氯仿∶丙酮为展开剂,可在硅胶板中将大叶紫薇中三萜化合物有效分离。对分离出的成分 3,DSC测定其熔点为 283~287 ℃,焓值为43 727 J/g;UV最大吸收波长为 206 nm; MS测定其相对分子质量为 457; IR光谱符合乌苏果烷型结构.经分析,具有降血糖的成分3即为熊果酸.
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