采用共沉淀法制备了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1S,2S)-DPENDS))修饰的羟基磷灰石(HAP).并采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)和比表面积测定(BET)等仪器分析手段对其进行表征.以手性胺修饰的羟基磷灰石做载体负载RuCl2(TPP)3催化苯乙酮不对称加氢反应,详细考察温度、压力、碱的浓度、手性胺负载量等条件对催化反应的影响.在氢气压力为5.0 MPa、30℃条件下反应4 h,苯乙酮的不对称加氢反应,可获得99.9%转化率和77.8%对映选择性,其结果优于对应的均相催化反应.实验结果证明,催化反应在载体表面完成,催化剂通过简单离心分离可循环使用.
以苄胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合、脱羧等反应合成了1-苄基-3-甲基-4-哌啶酮.对原料配比、反应温度、溶剂、催化剂等条件进行优化,探索出甲醇钠作为缩合剂的反应条件,总收率由文献值60.65%提高到66.75%,简化了合成工艺,节省了原料和成本,利于工业生产.利用气相色谱-质谱,红外光谱、核磁氢谱分析表征.
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