研制了以Nafion分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(Nafion-MWCNTs/GC),研究了硝苯地平(NIF)在修饰电极上的电化学行为和测定方法。实验结果表明,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH9.6)溶液中,Nafion-MWCNTs/GC,对NIF具有明显的催化和增敏作用,还原峰电位由-0.85V(裸电极)正移到-0.75V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),灵敏度增加约7倍。对各种实验条件进行了优化。定量测定的线性范围为2.5×10-7~4.5×10-5mol/L,r为0.9974;检出限为8.0×10-8mol/L。探讨了NIF在Nafion-MWCNTs/GC上的电极过程和反应机理,测得在本体系中参与反应的质子数和电子转移数均为4,电子转移系数α为0.41。对NIF药片进行了测定,回收率为94.5%~101.0%。
分别采用共沉淀法和溶胶-凝胶法合成了MgAl水滑石和锐钛矿型纳米TiO2,进行了XRD和TG-DTA表征.将两者按一定比例混合,制备成修饰的玻碳电极.采用示差脉冲伏安法详细研究了Pb2+在修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验影响因素进行了优化.结果表明,在0.1 moL/L的NaAc-HAc缓冲溶液中,当pH=4,MgAl水滑石与TiO2的质量比为1:1,制膜的滴涂量为9μL时,1×10-5 mol/L的Pb2+在-1.2 V富集1.5 min后,进行电化学扫描,Pb2+在大约-0.47 V出现一灵敏尖锐的溶出峰,溶出峰电流与其浓度在1×10-9~2×10-7 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.0×10-10 mol/L,表明复合膜修饰玻碳电极检测铅离子效果很好.
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