[目的]微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,减少副反应,提高间三氟甲基苯酚的收率。[方法]将重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,用间三氟甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠在微通道中经重氮化水解得到间三氟甲基苯酚,然后对间三氟甲基苯酚的合成工艺进行优化。[结果]用微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚,收率达到93.6%,明显高于间接法的81.9%。[结论]与间歇式反应相比,微通道连续化法具有操作简单、反应时间短、换热效率高、产率高等优点,具有工业化应用前景。
以对甲基苯甲醛(4-methyl benzaldehyde,简称4-MB)为改性剂,在对甲苯磺酸(PTS)的作用下对煤沥青(coal tar pitch)进行了改性。采用偏光显微镜研究了4-MB改性煤沥青的光学组织;考察了4-MB用量,反应温度和反应时间对改性沥青的软化点、密度、残炭率的影响。结果表明,在同一反应条件下,随4-MB用量的增加,改性沥青的密度、软化点、残炭率先显著提高后稍有降低。随着反应温度的提高及反应时间的延长,改性沥青的密度、软化点、残炭率先明显提高,后增加不大。可通过添加不同的4-MB用量或调节反应温度控制改性沥青的中间相小球的数量和球径的大小,从而改善得到较好的光学组织。
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