含金矿石试验样品制备技术规范起草单位

热重分析样品制备比较复杂，需要考虑很多因素，下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素:

1:对于要分析的物质，样品需有代表性。

2:制备过程中，样品需尽可能没有变化。

3:制备过程中，样品需没有受到污染。

4:样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。

5:样品量的考虑。如果想获得足够的精确度，应有足够的样品量。特别是物质挥发成分非常小或者物质非均匀，此时更应该加入足够的样品量，方能测量准确。但是试样量越大，整个试样的温度梯度也会加大，对于导热较差的试样更甚。而且反应产生气体向外扩散的速率与试样量有关，试样量越大，气体越不容易扩散。

6:样品形态的考虑。制备过程中，需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同，对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高，粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。

7:试样装填方法。试样装填越紧密，试样间接触越好，热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触，阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后，轻轻敲一敲，使之形成均匀薄层。

底质样品送交实验室后，应尽快处理和分析，如放置时间较长，应放于-20——40℃的冷冻柜中保存。在处理过程中尽量避免沾污和污染物损失。

1、脱水

底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，不可直接在日光下曝晒或高温烘干。常用脱水方法有：在阴凉、通风处自然风干（适于待测组分较稳定的样品）；离心分离（适于待测组分易挥发或易发生变化的样品）；真空冷冻干燥（适用于各种类型样品，特别是测定对于光、热、空气不稳定组分的样品）；无水硫酸钠脱水（适于测定油类等有机污染物的样品）。

2、筛分

将脱水干燥后的底质样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散（勿破坏自然颗粒径）。剔除砾石及动植物残体等杂质，使其通过20目筛。筛下样品用四分法缩分至所需量。用玛瑙研钵（或玛瑙碎样机）研磨至全部通过80—200目筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签备用。但测定汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过80目筛。测定金属元素的试样，使用尼龙材质网筛；测定有机物的试样，使用铜材质网筛。

对于用管式泥芯采样器采集的柱状样品，尽量不要使分层状态破坏，经干燥后，用不锈钢小刀刮去样柱表层，然后按上述表层底质方法处理。如欲了解各沉积阶段污染物质的成分和含量变化，可沿横断面截取不同部位样品分别处理和测定。